[发明专利]测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及定量测定制剂中布帕伐醌含量的方法，具体地说是一种测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌含量的方法。

背景技术

布帕伐醌化学名称为2-[(4-叔丁基环己基)甲基]-3-羟基-1,4-萘二酮，是一种新型的抗梨浆虫药物，对家畜均有治疗作用。布帕伐醌注射液为一种新型的药物，但目前文献对布帕伐醌注射液中布帕伐醌的检测方法鲜有报道。  

发明内容

本发明要解决的技术问题，是要提供一种测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌含量的方法，该方法属于高效液相色谱法即HPLC法，具有操作简单、快速、准确、重复性好、稳定性好、专属性强等优点。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌含量的方法，它属于高效液相色谱法，色谱条件为：

⑴十八烷基键合硅胶为填充剂250mm×4.6 mm，5μm的热电Hypersil BDS C₁₈色谱柱；

⑵流动相体积比为乙腈：水：甲醇：磷酸=125:40:35:1；

⑶紫外检测器的检测波长为251nm。

作为本发明的一种限定，所述磷酸溶液浓度为85%。

作为本发明的另一种限定，所述流动相的流速为1.0mL/min；进样体积为10μL，柱温35℃。

本发明通过建立的上述方法，来测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌的含量，能够达到分析准确的目的。

由于采用了上述的技术方案，本发明与现有技术相比，所取得的技术进步在于：本发明采用HPLC法检测布帕伐醌注射液中布帕伐醌的含量，操作简单，快速、重复性好、稳定性好、专属性强，具有较高的检测灵敏度和准确度。

本发明适用于对布帕伐醌注射液中布帕伐醌的含量进行HPLC法测定。

附图说明

图1为本发明实施例溶剂干扰性试验的HPLC图；

图2为本发明实施例空白辅料干扰性试验的HPLC图；

图3为本发明实施例布帕伐醌对照品HPLC图；

图4为本发明实施例布帕伐醌样品HPLC图；

图5为本发明实施例对照品进样量为2μL线性测定的HPLC图；

图6为本发明实施例对照品进样量为5μL线性测定的HPLC图；

图7为本发明实施例对照品进样量为10μL线性测定的HPLC图；

图8为本发明实施例对照品进样量为20μL线性测定的HPLC图；

图9为本发明实施例对照品进样量为40μL线性测定的HPLC图。

本发明下面将结合说明书附体及具体的实施例作进一步详细说明。

具体实施方式

下述实施例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业渠道得到。

实施例  一种测定布帕伐醌注射液中布帕伐醌含量的方法

本实施例属于高效液相色谱法，其色谱条件为：

⑴十八烷基键合硅胶为填充剂热电Hypersil BDS C18色谱柱（250mm×4.6 mm，5μm）；

⑵流动相由乙腈、水、甲醇与质量浓度为85%的磷酸组成，它们之间的体积比为乙腈：水：甲醇：磷酸=125:40:35:1，流动相的流速为1.0mL/min；进样体积为10μL，柱温35℃；

⑶紫外检测器的检测波长为251nm。

一、本发明方法的建立过程

1、仪器与试剂

1.1、仪器：岛津LC-2010A高效液相色谱仪（LC-2010型号紫外检测器，LC-2010型号泵，LC-2010柱温箱，LC-2010自动进样器），LCsolution色谱工作站；

1.2、试剂：

甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），磷酸（优级纯，需要配置为质量浓度为85%的溶液），水（二次去离子水），布帕伐醌注射液（样品，河北科星药业有限公司生产），布帕伐醌对照品（批号：1402081，Sigma生产，含量为99.5%）。

2、含量测定方法的建立

2.1、溶液的配制

①稀释液为体积比为80：:20的乙腈和水。

②对照品溶液的配制：精密称取布帕伐醌对照品25mg，置于100mL容量瓶中，用稀释液溶解并稀释至刻度，摇匀后制得对照品溶液N。