[发明专利]扁平状颗粒卤化银乳剂的制备方法有效
申请号: | 201410820983.3 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104536256B | 公开(公告)日: | 2018-12-14 |
发明(设计)人: | 东继莲;闫海永;张涛;张春生;王晓杰 | 申请(专利权)人: | 天津美迪亚影像材料有限公司 |
主分类号: | G03C1/015 | 分类号: | G03C1/015 |
代理公司: | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人: | 仝林叶 |
地址: | 300220*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 扁平状颗粒 卤化银乳剂 晶体的 乳剂颗粒 市场需要 扁平状 成核 乳化 双柱 银量 胶片 节约 | ||
本发明公开了一种扁平状颗粒卤化银乳剂的制备方法。本发明采用双柱乳化运用两步成核的方法制备出了高行态比的Tabular(扁平状的)颗粒(简称T‑颗粒)乳剂,乳剂颗粒的形态比达到20以上,并在适当薄涂的前提下,通过一定的化学增感使胶片的最大密度达到3.5以上(单面,银量5.0g/m2左右)。本发明在满足市场需要的前提下节约了白银的使用量。晶体的形状相对于现有技术来说更加有规则了,晶体的均匀程度提高了。
技术领域
本发明涉及感光材料制造领域,更具体地说,是涉及应用于无损检测(NDT)工业胶片行业的T-颗粒卤化银乳剂的制备方法。
背景技术
含碘的大颗粒溴化银晶体结构有利于提高感光速度。美国柯达公司的Kofron的专利US4439520中首次论证了高行态比的T-颗粒卤化银乳剂的优越性。Solberg申请专利US4433048,他在前人的基础上对T-颗粒进行了改进,指出在颗粒周边含碘要比在颗粒中心含碘的感光度高,迅速提高碘的浓度要比逐渐提高碘浓度的颗粒更加清晰。但是他们所制备的颗粒的厚度小于0.3,颗粒直径大于0.6,有的形态比达到8:1.所谓形态比是指颗粒的直径与颗粒厚度的比。颗粒的形态比越高颗粒的遮盖能力越强,也就是说形态比越高对照相性能越有利。关于Tabular(扁平状的)颗粒(简称T-颗粒)的专利以及文献的报道相继越来越多。1991年Roger等人也申请专利US5061616报道了不同PAg值下的溴碘化银乳剂,得出颗粒的形态比达到30以上。专利US4439520中规定了T-颗粒乳剂的概念,它指出乳剂中T-颗粒的形态比大于2,投影面积占到总面积的50%以上的乳剂就叫做T-颗粒乳剂。
T-颗粒溴碘化银乳剂相对于普通颗粒的溴碘化银乳剂来说具有两种。第一,高行态比;第二厚度薄的中等形态比。所谓高的形态比是指形态比大于8:1,所谓薄的中等形态比颗粒是指颗粒的平均厚度小于0.2μm,形态比为5:1~8:1。随着T-颗粒的不断发展先后出现了许多关于提高T-颗粒形态比的专利,比如US5470698,Rochester制备了投影面积大于90%、厚度小于0.08μm的超薄T-颗粒乳剂。Maskasky申请了多篇关于高溴T-颗粒乳剂的专利包括US5693459,US5691131,US5620840和US5604085.日本FUJI公司的Morimura等人的专利US6329131中介绍了含有5~10mol%的碘,形态比为2~30,投影面积大于80%的卤化银颗粒。
虽然对T-颗粒的相关文献报道比较多,但是都更适用于科学研究,应用到真正的工业化生产还有一定的局限性,比如乳化温度偏高、乳化时间偏长、乳化的卤化银偏少,所以用于工业化生产时的产能偏低。例如专利US5061616乳化温度为75℃,乳化时间为79分钟,如果用500立升的乳化锅进行乳化一次只能生产130摩尔的卤化银晶体。本专利通过对晶体形成的动力学与热力学研究制定了一套更有利于工业化生产的工艺与配方。乳化温度降低到65℃,晶体的形成过程由三步成型简化为两步成型,乳化时间缩短至40分钟,用500立升的乳化锅一次能够生产卤化银275摩尔,因此产能提高了4倍以上。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,克服现有技术中存在的不足,提供一种T-颗粒卤化银乳剂的制备方法。
本发明T-颗粒卤化银乳剂的制备方法,通过下述技术方案予以实现,
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