[发明专利]超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法。

背景技术

果胶一般分为高甲氧基果胶(high methoxy pectin，HMP)和低甲氧基果胶(low memoxyl pectin，LMP)两大类。高甲氧基果胶一般是指酯化度(Degree of Esterification or Degree of methoxylation，又称DE值或DM值，是果胶中每一百个半乳糖醛酸残基C6位上以甲酯化形式存在的百分比)大于50％，即甲氧基含量高于7％的果胶；普通的低甲氧基果胶是指酯化度小于50％，介于25％～50％间，即甲氧基含量低于7％的果胶。LM-果胶，不完全受pH值和糖度(共溶物)的制约，它对凝胶条件要求低。只要有足够的高价金属离子如钙离子与之结合即能凝胶。因此，LM-果胶在满足人们对低糖、低热量、低甜度食品要求方面相当出色。近年来，糖尿病患者的数量呈上升趋势，减肥成为一种时尚，其饮食就有了特殊的要求。商家针对这一特点而开发的各种低糖保健食品，在选择用胶时，LM-果胶就显出其无可比拟的优势。

LM-果胶的制法主要有酸化乙醇法、碱化法、酰胺化法、酶化法、物理法等。酸化乙醇法就是将预处理、酸解后所得的水溶性果胶加入酸化乙醇在(30℃下保持6-10h，进行脱酯转化，即得LM-果胶。酸化乙醇法反应条件温和，果胶分子链降解程度低缺点是工艺较复杂，脱酯条件要求极其严格。碱化法，英国科研人员最近用碱(一般用碳酸钠)做试验，分别处理桔子皮、酸橙肉和芒果皮。将样品在50毫升蒸馏水中分散开，加入0.5g Na₂CO₃，并在25℃条件下，处理60分钟，试验结果表示：样品(无论干货还是冷冻货)经处理所得果胶均为LM-果胶。碱法脱酯工艺简便、安全性高且成本较低，但果胶分子会发生β-消去反应，同时结构会解聚，使果胶分子量减小。酰胺化果胶是一种LM-果胶，它是在碱性条件下用氨处理，使部分甲酯转变为伯醇胺后的产物。其DE(Degree of methoxylation)通常在20-45％，DA(Degree of amidation)值在12-25％。优点是工艺低耗能且低污染，产品酯化度低且凝胶性好；缺点是工艺极其复杂，产品易溶解且可能含有害副产物。酶法制备LM-果胶分为内源酶作用制备LM-果胶，外加酶制备LM-果胶。内源酶作用制备LM-果胶就是通过加内源酶激活剂激活果胶酯酶PE制备LM-果胶的方法。外加酶制备低酯果胶就是从植物组织或微生物(主要是黑曲霉)发酵液中提取PE，再利用该果胶酯酶生产LM-果胶。优点是产物分子量较高，反应底物有专一性；缺点是产品凝胶强度低，改性方式局限于断开甲酯键和糖苷键。

上述每种制备方法都有其优缺点，均无法同时满足节能环保高效的制备低甲氧基果胶的要求。

目前虽然有超声降解果胶的报道，但是对利用超声波制备低甲氧基果胶，特别是可控制备方面未见报道。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法，采用该方法能实现节能环保高效的制备低甲氧基果胶。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法，包括以下步骤：

1)、将果胶溶于酸溶液中，得果胶溶液；

2)、将步骤1)所得的果胶溶液用超声波处理；超声波强度为19W/cm²(振幅2％)～760W/cm²(振幅80％)，超声处理的时间为30～150min；

备注说明：较佳超声波强度为95W/cm²(振幅10％)～475W/cm²(振幅50％)；

3)、步骤2)所得物先调节pH至7，然后依次进行乙醇溶液沉淀、透析；

4)、透析所得溶液冻干，得到低甲氧基果胶(降解后的果胶)。

作为本发明的超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法的改进：

为了加快步骤1)中果胶的溶解速度，先将果胶用乙醇湿润，然后再加入酸溶液进行溶解，得果胶溶液。

一般而言，每0.5g果胶用2～4ml的乙醇进行湿润。

作为本发明的超声辅助酸法制备低甲氧基果胶的方法的进一步改进：

所述步骤1)中，酸溶液是摩尔浓度为0.05～0.15mol/L(例如为0.1mol/L)的HCl溶液；每0.2～0.8g(优选0.2～0.5g)果胶配用100mL的HCl溶液。