[发明专利]一种阿仑膦酸钠的制备方法无效
| 申请号： | 201410821858.4 | 申请日： | 2014-12-26 |
| 公开（公告）号： | CN104558028A | 公开（公告）日： | 2015-04-29 |
| 发明（设计）人： | 郝二军;蒋小涵;刘玉侠;张倩;王东超;谢明胜;王海霞;郭海明;李恭新 | 申请（专利权）人： | 河南师范大学 |
| 主分类号： | C07F9/38 | 分类号： | C07F9/38 |
| 代理公司： | 新乡市平原专利有限责任公司 41107 | 代理人： | 路宽 |
| 地址： | 453007 河*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阿仑膦酸钠 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种阿仑膦酸钠的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将4-氨基丁酸、亚磷酸和离子液体依次加入到反应釜中，加热至60-65℃时加入三氯化磷，控温55-65℃反应，反应结束后冷却降温，于20℃时加入去离水，加入去离子水过程中控温低于30℃，然后滤除不溶物，滤液加热回流，回流完毕后用冰浴冷却，再用质量浓度为50%的氢氧化钠溶液调节pH为4.3，析出固体，搅拌后抽滤，滤饼用去离子水清洗两次后再用体积分数为95%的乙醇清洗得到粗品阿仑膦酸钠；
（2）向粗品阿仑膦酸钠中加入去离子水，其中每15g粗品阿仑膦酸钠中加入1L去离子水，加热回流，热滤，滤液静置析出，抽滤，滤饼用去离子水洗涤，然后干燥得到白色结晶性粉末阿仑膦酸钠三水合物。
2.根据权利要求1所述的阿仑膦酸钠的制备方法，其特征在于：所述的离子液体为1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶四氟硼酸盐、1-正丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-羟乙基-2,3-二甲基咪唑氯盐、1-腈丙基-3-甲基咪唑氯盐或1-羧乙基-3-甲基咪唑氯盐。
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