[发明专利]一种氯化橡胶、利用回收轮胎脱硫橡胶制备氯化橡胶的方法有效
申请号: | 201410821944.5 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104479054A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 程贤甦;陈友明;汪爱兵;宋永海;叶孙勇 | 申请(专利权)人: | 芜湖融汇化工有限公司;上海德伴高分子材料有限公司 |
主分类号: | C08C19/14 | 分类号: | C08C19/14;C08F8/22;C08H7/00 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 朱圣荣 |
地址: | 241000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氯化 橡胶 利用 回收 轮胎 脱硫 制备 方法 | ||
1.一种氯化橡胶,其原料组分及其质量份为:
去离子水50-60份、回收轮胎脱硫橡胶2.0-5.0份、氯气0.2-5.0份、分散剂0.07-0.25份、乳化剂0.07-0.15份、引发剂0.01-0.03份。
2.如权利要求1所述的氯化橡胶,其特征在于:所述回收轮胎脱硫橡胶规格为TS-1。
3.如权利要求1所述的氯化橡胶,其特征在于:所述分散剂为木质素衍生物表面活性剂或木质素衍生物表面活性剂与聚甲基丙烯酸钠的混合物;
所述分散剂为木质素衍生物表面活性剂与聚甲基丙烯酸钠的混合物时,木质素衍生物表面活性剂与聚甲基丙烯酸钠的质量比为1:0.01-0.8。
4.如权利要求3所述的氯化橡胶,其特征在于:所述木质素衍生物分散剂按照ZL201010534951.9号发明专利公开的方法制得。
5.如权利要求4所述的氯化橡胶,其特征在于:所述木质素衍生物分散剂的制备方法为:
将100g酶解木质素、1000ml水和30g氢氧化钠在63℃条件下加入带有加热、搅拌装置的三口瓶中,搅拌25min,溶解均匀,加入亚硫酸钠30g,再加入30g固体酸催化剂,升温至85℃,反应4.0h,试样冷却至室温后过滤分离固体酸催化剂,得到固含量20.1%的磺化木质素改性衍生物溶液,减压蒸馏、烘干,得到酶解木质素衍生物粉末138g,即木质素衍生物分散剂。
6.如权利要求1所述的氯化橡胶,其特征在于:所述乳化剂为木质素改性乳化剂或木质素改性乳化剂与氢化蓖麻油氧化乙烯醇的混合物;
所述乳化剂为木质素改性乳化剂与氢化蓖麻油氧化乙烯醇的混合物时,木质素改性乳化剂与氢化蓖麻油氧化乙烯醇的质量比为1:0.01-0.8。
7.如权利要求6所述的氯化橡胶,其特征在于:所述乳化剂按照ZL201110402658.1号发明专利公开的方法制得。
8.如权利要求7所述的氯化橡胶,其特征在于:所述木质素改性乳化剂的制备方法为:
称取200g酶解木质素,10g三聚氰胺装入带搅拌的三口烧瓶中,加入800ml百分比浓度1%的氢氧化钠使之溶解,加入200ml甲醛质量百分含量为37%的甲醛水溶液,并升温至75℃,搅拌、反应1.5h;再用2.5mol/L的NaOH溶液调节使pH至10±0.5,加入300g的二乙烯三胺,维持恒温75℃,缓慢滴加200ml甲醛质量百分含量为37%的甲醛水溶液,搅拌回流反应1.5h;反应结束,趁热倒出即得到木质素乳化剂溶液,减压蒸发水分,得到615g木质素改性乳化剂。
9.如权利要求1所述的氯化橡胶,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰或二叔丁基过氧化物。
10.一种利用回收轮胎橡胶制备氯化橡胶的方法,步骤包括:
A、向反应釜中依次加入去离子水、回收轮胎脱硫橡胶粉,搅拌使之混合均匀;
B、加入配方量的分散剂、乳化剂及引发剂;
C、调节通入氯气的压力逐步通入氯气,升温,在反应釜内温度到达恒定温度之前,控制氯气压力在0.16~0.3MPa,加入配方量40-60%的氯气,在恒温反应阶段通入余下氯气,恒温反应阶段控制氯气压力在0.3~0.35MPa;所述恒温为100-130℃任一点温度;达到恒温反应阶段后继续反应时间为0.5-3.0h;反应在搅拌下进行;
D、反应结束后,利用尾气处理装置吸收反应釜中的氯气后,产物经水洗、离心脱酸、用碳酸钠溶液中和后离心脱水、经过45-60℃干燥3-4h,得到粉末状氯化橡胶。
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