[发明专利]一种不饱和脂肪酸的提纯方法有效
申请号: | 201410822007.1 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104529739A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 王东海;顾全荣;赵仁宁;郭淑婷 | 申请(专利权)人: | 北京阳光基业药业有限公司 |
主分类号: | C07C51/02 | 分类号: | C07C51/02;C07C51/48;C07C57/12;C07C57/03 |
代理公司: | 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 | 代理人: | 张淑贤;毛军 |
地址: | 102206 北京市昌平区回龙观镇*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 不饱和 脂肪酸 提纯 方法 | ||
1.一种不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:
S10、将不饱和脂肪酸脂粗品采用脲包合法提纯得到提纯后的不饱和脂肪酸脂:
S20、向提纯后的不饱和脂肪酸脂中加入醇的水溶液及碱的水溶液使不饱和脂肪酸脂水解,然后分离出上层油层,得到不饱和脂肪酸粗品;
S30、将不饱和脂肪酸粗品与C5~C12脂肪烃混合制得混合液;
S40、向所述混合液中加入醇的水溶液或酮的水溶液,震荡洗提,然后静置分层,分离出脂肪烃层;
S50、按照步骤S40中的方法将脂肪烃层洗提3~10次得洗提后的脂肪烃溶液;
S60、向洗提后的脂肪烃溶液中加入干燥剂干燥后,过滤除去干燥剂得干燥后的脂肪烃溶液;
S70、将干燥后的脂肪烃溶液蒸馏除去脂肪烃溶液中的脂肪烃得纯化后的不饱和脂肪酸。
2.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,所述步骤S10具体包括以下步骤:
S101、将不饱和脂肪酸脂粗品与脲及醇水溶液混合;
S102、加热使不饱和脂肪酸脂粗品溶解,然后降温使脲包合物析出,过滤除去脲包合物;
S103、然后将滤液减压蒸馏除去乙醇,用石油醚洗涤减压蒸馏剩余物,水洗涤石油醚,减压蒸馏除去石油醚,得到提纯后的不饱和脂肪酸酯。
3.根据权利要求2所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,
所述步骤S101中:不饱和脂肪酸酯粗品与脲重量比为1:(1~2),不饱和脂肪酸酯粗品与醇水溶液体积比1:(3~10),所述醇水溶液为95wt%的乙醇水溶液;
所述步骤S102具体为:加热至温度40~80℃,并保温至不饱和脂肪酸脂粗品完全溶解,然后降温使脲包合物析出,过滤除去脲包合物;
所述步骤S103之前还包括用石油醚洗涤脲包合物,并将洗涤液合并到滤液中的步骤,并且所述水洗涤石油醚的次数为2~5次。
4.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,所述步骤S20具体为:向提纯后的不饱和脂肪酸脂中加入0.01%~1%不饱和脂肪酸酯重量的BHT、1~5倍不饱和脂肪酸酯体积的质量浓度95%的乙醇水溶液、与乙醇水溶液体积比为1:(1~10)的质量浓度10%的氢氧化钠溶液,然后加热至35~45℃保温1~2小时后,冷却至室温,滴加浓盐酸,至PH=1.5~2.5,分出上层油层,得到不饱和脂肪酸粗品。
5.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S30中,不饱和脂肪酸粗品与C5~C12脂肪烃的质量比为1:(1~10)。
6.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S30中,所述C5~C12脂肪烃为石油醚。
7.根据权利要求6所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S30中,所石油醚为沸点为30℃~60℃的石油醚。
8.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S40中具体为:向所述混合液中按体积比1:(0.5~2)加入醇的水溶液或酮的水溶液,震荡洗提,然后静置分层,分离出脂肪烃层。
9.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S60中,所述干燥剂为无水硫酸镁。
10.根据权利要求1所述的不饱和脂肪酸的提纯方法,其特征在于,步骤S70中,所述蒸馏为减压蒸馏。
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