[发明专利]离心辅助法制备环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明离心辅助法制备环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的方法，属于新材料的制备技术领域，具体涉及一种基于离心辅助法得到环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂是一种在许多领域中广泛应用的合成树脂，它以优良的力学性能、粘结性能、耐热性能、尺寸稳定性而被广泛应用于结构、航空航天、胶粘剂、涂料等领域。自20世纪80年代以来，随着纳米复合材料的出现和纳米技术的形成，聚合物/纳米复合材料以其卓越的综合性能和廉价的处理成本引起了人们的广泛关注，已制备出各种类型的纳米复合材料。如王立等人(Li Wang et al,Macromolecular Materials and Engineering)通过原位聚合法制备了纳米氧化硅/环氧树脂复合材料，结果表明:复合材料的韧性得到提高(拉伸应变提高)，但该方法工序较多，制备繁琐。此外，采用液晶分子或其它柔性分子改性环氧树脂也可以取得一些不错的效果，但这些成分的引入会使环氧树脂的尺寸稳定性和热稳定性降低，且成本有很大的提高。另外，在现有的改性方法中，很难使复合材料的综合性能得到提高。

纳米氧化硅粒子表面的非配位原子多，与环氧树脂发生物理和化学结合的可能性大，可起到增强界面结合，并承担一定载荷的作用。纳米粒子的粒径较小，易团聚。因此，在纳米粒子制备和应用过程中应对纳米粒子进行表面处理。纳米粒子的表面处理方法主要有物理法和化学法两大类，其中物理法是通过球磨、研磨、胶体磨和超声波法等分散纳米粒子，其中超声波法效果最好。化学法是使用偶联剂对纳米粒子进行表面改性，也就是通过物理吸附和化学吸附改善纳米粒子的表面可润湿性，该方法效果也较好，但存在的不足之处是容易在成型及混合过程中引入气泡。

综上所述，无机纳米粒子能够显著改善环氧树脂复合材料的性能，但是，纳米粒子的均匀分散及气泡的消除是环氧树脂复合材料首先应该解决的问题。在现有的制备方法中，氧化硅颗粒添加到环氧树脂中很容易出现混合不均以及引入气泡等方面的问题。因此，合理解决上述问题，对于环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的发展意义重大。但是目前没有这一方面的报道。

发明内容

本发明离心辅助法制备环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的方法，目的在于为了解决纳米粒子易团聚和引入气泡的问题是，提供一种保证纳米颗粒与环氧树脂混合均匀，解决了纳米粒子易团聚问题，且可以消除气泡的基于纳米氧化硅颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法。

本发明离心辅助法制备环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的方法，其特征在于保证纳米颗粒与环氧树脂混合均匀，解决了纳米粒子易团聚问题，且可以消除气泡的基于纳米氧化硅颗粒的环氧树脂复合材料的制备方法，具体工艺步骤如下：

1)取浓度为95％的乙醇并先后加入偶联剂和纳米氧化硅颗粒，机械搅拌30-50min，再超声波分散50-60min，其中，所述的偶联剂为硅烷类偶联剂、铝酸酯类偶联剂、锆铝酸酯类偶联剂或钛酸酯类偶联剂，所述的纳米氧化硅颗粒的粒径为30-150nm；

2)将步骤1)中的乙醇溶液加热烘干后，得到预处理过的纳米氧化硅颗粒，将预处理过的纳米氧化硅颗粒研磨30-50min后，得到改性的纳米氧化硅颗粒；

3)取环氧树脂并在65-70℃的条件下预热20-30min，将步骤(2)中得到的改性的纳米氧化硅颗粒和固化剂加入到预热好的环氧树脂中，机械搅拌30-40min，超声波分散30～60min，其中，环氧树脂、纳米氧化硅颗粒、偶联剂和固化剂四者的质量比为100:(2～6):(0.02～0.24):(30～80)，所述的固化剂为芳香族胺类固化剂和酸酐类固化剂；

4)将步骤3)得到的环氧树脂胶液进行低速离心处理，离心速度为1000～3000r/min，离心时间为3-6min，取上层清液进行真空脱泡20～60min；

5)将步骤4)中得到的环氧树脂溶液浇筑到模具中，在真空脱泡的条件下，以180～230℃的温度加热至环氧树脂溶液完全固化，脱模后即得到基于纳米氧化硅颗粒的环氧树脂复合材料。

本发明离心辅助法制备环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的方法的优点在于：第一、纳米氧化硅的分散性好，无团聚现象；第二、工艺简单，流程便捷，操作简单易行；第三、纳米氧化硅廉价、易得，降低了复合材料的成本；第四、制备的复合材料具有较高的力学性能。

具体实施方式

实施方式1

离心辅助法得到环氧树脂/纳米氧化硅复合材料的制备方法，按照如下工艺步骤实施：