[发明专利]碳纳米管透明导电薄膜及其制备方法有效
申请号: | 201410822978.6 | 申请日: | 2014-12-24 |
公开(公告)号: | CN105788754B | 公开(公告)日: | 2018-07-06 |
发明(设计)人: | 刘畅;刘果;刘英博 | 申请(专利权)人: | 深圳市润麒麟科技发展有限公司 |
主分类号: | H01B13/00 | 分类号: | H01B13/00;H01B1/22;H01B1/24 |
代理公司: | 广东广和律师事务所 44298 | 代理人: | 董红海 |
地址: | 518000 广东省深圳市南*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 碳纳米管 透明导电薄膜 制备 复合导电涂料 表面改性 活化处理 改性 碳纳米管水溶液 对苯二甲酸 高分子树脂 硅烷偶联剂 低面电阻 改性聚酯 高透光性 减压升温 纳米金属 取上清液 溶液超声 双向拉伸 有机溶剂 分散剂 稳定剂 乙二醇 出料 切片 缩聚 铸片 催化剂 | ||
1.一种高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
第(1)步,将碳纳米管进行活化处理;
第(2)步,在有机溶剂中,将活化处理后的碳纳米管利用硅烷偶联剂进行表面改性;
第(3)步,将表面改性后的碳纳米管加入到有机溶剂中超声分散均匀,而后再加入对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂搅拌混合均匀,减压升温缩聚,出料即得改性聚酯PET切片;将该聚酯PET切片干燥后经挤出机挤出制成铸片,经过双向拉伸制得碳纳米管改性的PET薄膜;
第(4)步,制备复合导电涂料,将碳纳米管水溶液、纳米金属水溶液和ATO溶液/ITO溶液按重量比1-10:1-10:1-10的比例进行超声混合形成100重量份的混合液,在此过程中添加0.1-5重量份的分散剂,而后再添加1-10重量份数均分子量(Mn)小于10000的高分子树脂,继续超声10-60分钟,离心分离后取上清液,即可获得复合导电涂料;
第(5)步,将第(4)步获得的复合导电涂料涂布在第(3)步制备获得的碳纳米管改性的PET薄膜的表面上,获得透明导电薄膜。
2.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的碳纳米管是单壁碳纳米管。
3.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中碳纳米管的直径为0.5-15nm;长度为2-50微米。
4.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的活化步骤为:将碳纳米管浸泡在1-2mol/L的强氧化性酸中,在室温下超声分散1-1.5h后,浸泡12-48h,可重复该步骤一次,冷却至室温后过滤,用蒸馏水洗涤至中性后烘干至恒重。
5.权利要求4所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述强氧化性酸为浓硝酸、浓硫酸或其混合物。
6.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的表面改性步骤为:在有机溶剂中加入经活化处理后的碳纳米管和硅烷偶联剂,20-50℃反应12-24h,冷却至室温后过滤,用有机溶剂洗涤,烘干至恒重。
7.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅烷偶联剂优选为含官能团的硅烷偶联剂。
8.权利要求7所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:所述硅烷偶联剂可选自KH550或γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
9.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂的质量比为100:35-40:1-2:1-2。
10.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的碳纳米管水溶液浓度为1-2wt%;所述的纳米金属水溶液浓度为1-2wt%;所述的纳米金属为纳米金、纳米银、纳米铂、纳米镍中的一种或多种的混合物;所述的ATO溶液/ITO溶液浓度为1-35wt%;所述分散剂为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或两种的混合物;所述的高分子树脂为羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、聚苯乙烯磺酸钠或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
11.权利要求1所述的高透光性低面电阻的透明导电薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,具体步骤为:将改性PET膜加热至80-90℃预喷涂温度,喷涂10-15次,最后升温至110-120℃再次喷涂30-45次,获得透明导电薄膜。
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