[发明专利]一种草甘膦生产分段式冷却结晶法

权利要求书

1.一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于包括以下工艺步骤：

1）以亚磷酸二甲酯、甘氨酸法生产得到草甘膦及草甘膦母液；

2）将草甘膦与草甘膦母液的高温混合料液抽入结晶釜内，此时物料温度为100-130℃之间,往结晶釜夹套内通入常温循环水降温，待物料温度降至100℃以下时，加入液碱调节pH值；

3）当物料温度降至60℃以下后，关闭常温循环水，在结晶釜中通入经低温水冷却后的温度低于35℃的低温循环水降温；

4）当结晶釜内物料经低温循环水冷却至50℃以下后，进行分离清洗。

2.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤2）中常温循环水温度在25-45℃，优选为30-40℃。

3.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤2）中结晶釜夹套内常温循环水用凉水塔进行冷却。

4.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤2）中待物料温度降至90℃以下时，加入液碱调节pH值，优选为待物料温度降至80℃以下时，加入液碱调节pH值。

5.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤2）中调节pH值至0.2-2.0，优选为调节pH值至0.5-1.5，更优选为调节pH值至0.8-1.0。

6.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤3）中当物料温度降至55℃以下后，关闭常温循环水，优选为当物料温度降至50℃以下后，关闭常温循环水。

7.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤3）中低温循环水采用5℃水作为冷却介质，低温循环水温度低于30℃，优选为低于25℃。

8.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的步骤4）中当结晶釜内物料经低温循环水冷却至40℃以下后，进行分离清洗，优选为当结晶釜内物料经低温循环水冷却至30℃以下后，进行分离清洗。

9.如权利要求1所述的一种草甘膦生产分段式冷却结晶法，其特征在于所述的结晶釜为一个或两个，当结晶釜为一个时，结晶釜分别连接常温循环水和低温循环水，当结晶釜为二个时，初级结晶釜连接常温循环水，二级结晶釜连接低温循环水。