[发明专利]一种大颗粒氟盐的生产方法

说明书

技术领域

本发明属于氟硅酸钠生产技术领域，特别涉及一种大颗粒氟盐（氟硅酸钠）的生产方法。

背景技术

氟硅酸钠是建筑、建材工业用量最大的氟硅酸盐品种。主要用作搪瓷助溶剂，玻璃乳白剂、耐酸胶泥和耐酸混凝土凝固剂和木材防腐剂，农药工业中用于制造杀虫剂。木材工业中作防腐剂；耐酸水泥的吸湿剂。用作玻璃和搪瓷的乳白剂；天然乳胶制品中用作凝固剂 、电镀锌、镍、 铁三元镀层中用作添加剂，还用作塑料 填充剂。此外，还用于制药和饮用水的氟化处理，及制造人造冰晶石的氟化钠。

企业采用沉淀法工艺进行生产。氟硅酸与氯化钠溶液反应，化学方程式为：H₂SiF₆+2NaCl=Na₂SiF₆↓+2HCl生成氟硅酸钠沉淀物；经过液固分离、洗涤、干燥等工序制得产品（还可根据客户需求加入抗结块剂）。主要包括以下方法：

1.磷肥复产法:系将磷肥(或者湿法磷酸)生产过程中的含氟废气用水吸收,再与氯化钠反应而得.综合利用,变害为利,使工业生产氟硅酸钠的主要途径。

2.中和法：用碳酸钠（或者氢氧化钠）中和氟硅酸而得。

目前，现有的氟硅酸钠的生产，主要是采用间歇性的方式在常温下让氟硅酸钠与饱和钠盐溶液反应结晶来获得产品，所得产品粒度分布宽且颗粒细小，过滤困难，易结块，使用过程中粉尘量大。其粒度如表1所示：

                           表1

从上述表中可以看出粒度小（颗粒度小于-140的占81%以上），含水高，容易结块。

发明内容

为了得到大颗粒的氟硅酸钠，本发明实施例提供了一种大颗粒氟盐的生产方法，该方法包括以下步骤：

(1)在反应器中加入晶种和浓度为8-14wt%的氟硅酸，再在30-60分钟内加入饱和氯化钠溶液。其中，氟硅酸的密度为1.04-1.21g/mL，晶种的使用量为氟硅酸重量的0.6-1%，氯化钠与氟硅酸的摩尔比为2.2-2.5:1。

(2)搅拌下按照步骤(1)的使用比例（氯化钠与氟硅酸的摩尔比为2.2-2.5:1）在反应器中连续分批次加入氟硅酸和饱和氯化钠溶液，生成的母液由反应器上部溢流排出，当反应器中的氟硅酸钠晶体成型并且其颗粒小于120目时开始从反应器底部排出。

其中，本发明使用的晶种的纯度大于99%。

其中，本发明使用的饱和氯化钠溶液为20℃下质量浓度为26.47%的氯化钠溶液。

优选地，本发明使用的氯化钠与氟硅酸的摩尔比为2.4:1。

优选地，该方法包括以下步骤：

(1)在反应器中加入晶种和浓度为12wt%左右（±0.2wt%）的氟硅酸，再在40分钟内加入饱和氯化钠溶液。其中，氟硅酸、晶种和饱和氯化钠溶液的质量比为600:5:188。

(2)搅拌下按照步骤(1)的使用比例（氟硅酸和饱和氯化钠溶液的质量比为600: 188）和使用时间（每批次在40分钟内加入饱和氯化钠溶液）在反应器中连续分批次加入氟硅酸和饱和氯化钠溶液，生成的母液由反应器上部溢流排出，当反应器中的氟硅酸钠晶体成型并且其颗粒小于120目时开始从反应器底部排出，得到的氟硅酸钠晶体经多次水洗后，过滤、干燥即得到大颗粒的氟硅酸钠。

此方法是在氟硅酸钠生产工艺流程不变的前题下，通过改变生产操作方式和配比参数，即改间歇性的习惯生产方式为连续性反应生产方式，可生产出大颗粒流沙化的氟硅酸钠成品。大颗粒流沙化氟硅酸钠产品比小粒度的氟硅酸钠产品，强度大，易过滤，不易结块，粉尘量小，便于运输，能更好地满足用户的需求。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。

实施例1

半连续生产氟硅酸钠小试：先在反应器中加入600g氟硅酸（12wt%）和5g晶种，再在40min内加入188g饱和的盐水，搅拌30min，静置30min后，倒出上层清液后，再向原反应器中加入600g氟硅酸（12wt%），并在40分钟内加入188g饱和盐进行反应，重复操作两次。自来水洗涤两次后，过滤，烘干，送样检测。得出结果如表2所示：

                           表2