[发明专利]一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法

说明书

技术领域

本发明属于晶体生长技术领域，涉及一种蓝宝石晶体生长方法，尤其涉及一种操作方便，提高引晶成功率及成品率，减少缺陷、无气泡和无晶界高质量的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法。

背景技术

    蓝宝石是世界上硬度仅次于金刚石的晶体材料，由于具有优良的物理、机械、化学及红外透光性能，一直是微电子、航空航天、军工等领域急需的材料，尤其是光学级大尺寸蓝宝石材料，由于其具有性能稳定、市场需求量大、综合利用率及产品附加值高等特点，成为近年国内外研究开发和产业化热点。我国自2003年开始提出“国家半导体照明工程”计划，并在近年内已初步形成LED产品的规模化生产能力，但位于LED产业链最上游的衬底材料，尤其是大尺寸蓝宝石材料，由于技术门槛极高，一直是该产业进一步发展的瓶颈。

蓝宝石单晶的制备技术包括提拉法、焰熔法、坩埚下降法、温度梯度法、导模法、热交换法、水平定向凝固法、泡生法等，其中泡生法是目前世界上公认的最适合大规模工业化生产的一种方法。泡生法虽然可以制备重量大于31kg，甚至是大于85kg的光学级大尺寸蓝宝石晶体，但是目前该方法晶体生长成品率较低，一般只有65%左右，同时由于普通泡生法制得的蓝宝石晶体顶部晶颈部分缺陷较大而使得蓝宝石晶体前端的热应力较大。

现有技术引晶时，有的采用非旋转缩颈引晶，有的只采用旋转引晶，而目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠。

中国专利公布号CN 102212871 A，公布日2011年10月12日，名称为蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，该申请案公开了一种蓝宝石晶体的生长方法及蓝宝石晶体生长用的长晶炉结构，包括如下步骤：a、将40-60%的氧化铝晶体、20-30%的氧化铝晶块及10-30%的氧化铝晶粒按照重量百分比均匀混合后放入坩埚中；b、将具有氧化铝晶体的坩埚放入长晶炉中并抽真空，将长晶炉的温度加热至2200℃；c、坩埚中的氧化铝晶体加热至熔融状态时，使坩埚的温度降至2150-2200℃间；并当坩埚中出现固-液界面时，开始引晶；d、使坩埚的温度降至1900-2100℃，以便长晶；e、对长晶炉保温；f、对长晶炉进行退火，使长晶炉的温度由2000℃逐渐将至1000℃；g、长晶炉的温度逐渐将至常温；h、对长晶炉内以氩气破真空，开启长晶炉并取出蓝宝石晶体。其不足之处在于，制得的蓝宝石晶体生长过程中结晶的形态较差，缺陷较多。

发明内容

本发明的目的在于为了解决现有蓝宝石引晶时，有的采用非旋转缩颈引晶，有的只采用旋转引晶，而目前蓝宝石单晶炉一般没有温度传感器，靠操作者经验确定引晶电压，不可靠的缺陷而提供一种操作方便，提高引晶成功率及成品率，减少缺陷、无气泡和无晶界高质量的泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法。

为了实现上述目地，本发明采用以下技术方案：

一种泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体旋转缩颈引晶控制方法，所述控制方法包括以下步骤：

步骤a）：将氧化铝饼料装入单晶炉钨坩埚内，在籽晶夹头上安装上籽晶，然后将籽晶夹头安装在籽晶杆上，位置在距离液面50mm处，开启真空系统，待真空系统达到长晶要求时开启加热系统，待原料全部融化并且熔液表面稳定后使得液面冷心与坩埚几何中心偏离小于20mm；

步骤b）：调节籽晶位置，使得籽晶下端部在距离液面2-3mm处预热30-60min；

步骤c）：旋转籽晶，转速1-3rpm，调节工作电压，控制结晶初期直径在30.5-31mm，再次调节工作电压，进行缩颈控制，缩颈长度为24-26mm，直径27.5-29.9mm，待缩颈完成后再使缩颈结晶面放开；最后控制结晶端部直径在44.5-45.5mm后开始放肩并且减少转速至停止；