[发明专利]一种除草剂土层分布的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种除草剂土层分布的检测方法，具体地说是以除草剂氟磺胺草醚为例，通过模拟自然降雨检测其在土层中分布情况的方法。 

背景技术

随着农作物的大面积种植，除草剂的应用面积也不断增加，一些长残留、不易降解和代谢的除草剂对后茬作物的药害问题日渐明显，预防和解决非环境友好型的除草剂一直受到各国科学工作者的关注。如何通过更加简单易行的方法明确除草剂在土壤中的环境行为问题，是科学家需要面对、亟待解决的重要课题。 

氟磺胺草醚( fomesafen) ，又名虎威，是由英国捷利康公司开发的一种二苯醚类除草剂，由于其杀草谱宽、除草效果好、对大豆安全性高等优点被广泛应用于大豆田防除阔叶杂草。随着氟磺胺草醚在大豆田中使用频率和剂量日益增加，且大豆主产区冬季气候寒冷干燥，不利于氟磺胺草醚的降解和代谢，从而使氟磺胺草醚在土壤中的积累量加大，限制了其广泛应用。本项发明以氟磺胺草醚为例，通过模拟自然降雨检测分析其在土层中的分布，此项检测技术的发明为检测除草剂残留药害问题提供了一条切实可行的途径，为有效保护环境的同时减少农作物损失，降低同等功效除草剂的生产成本，减轻农民负担，增加农民收入，具有显著的社会效益。而且，检测土壤中残留农药对绿色食品生产有极其重要的意义。 

本发明具有极其重要的学术价值：（1）自制模拟自然降雨装置应用于除草剂土层分布检测的试验方法，在农业领域中尚属首创。（2）互相垂直的直径将同层土壤平均分成四等份，自制取样柄取样每等份用以检测除草剂在土壤中的分布，这种方法在检测土层中除草剂横向分布首次应用。（3）利用圆孔在不同土层做标记，自制取样器通过圆孔取样用以检测除草剂在土层中的分布，这种方法在检测土层中除草剂纵向分布首次应用。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种简便易行的检测除草剂氟磺胺草醚在土层中分布的方法。通过模拟自然降雨能够检测氟磺胺草醚在土层的分布情况。 

本发明的目的是这样实现的： 

水样前处理方法：准确量取水样20mL于250mL具塞锥形瓶中，准确用定量加样器加入乙腈20mL，超声或振荡提取30min，将锥形瓶中的液体转移至盛有5gNaCl的50mL离心管中，振摇5min后，以5000r/min的速度离心5min后，取上层乙腈相直接上机待测。

土壤样品前处理：称取土壤样品20g于250mL具塞锥形瓶中，加入去离子水20mL湿润土壤，再准确加入乙腈（分析纯）20mL于250mL具塞锥形瓶中，浸泡1小时后，振荡30min，静置5min后，将上清液转移至盛有5gNaCl的50mL离心管中，振摇5min后，以5000r/min的速度离心5min后，取上层乙腈相直接上机待测。 

液相色谱检测条件：流动相：乙腈/水（5%磷酸）=60/40（V/V）;流速: 1.0mL·min-1;柱温: 30℃ ;检测波长: 295nm;进样量: 20μL。 

标准曲线的绘制：将氟磺胺草醚标准溶液用乙腈稀释配制成浓度为1、2、5、10、20、50、100、200ppm系列标准溶液，在上述高效液相色谱条件下进行测定，以氟磺胺草醚浓度x为横坐标，峰面积y为纵坐标作图，做标样线性方程为，其中y为氟磺胺草醚峰面积，x为标准溶液浓度。 

土壤回收率测定：向空白土壤中添加氟磺胺草醚标准溶液，使土样中添加浓度分别为0、1、5、10、50、100、150 mg·kg-1，采用上述土壤前处理和高效液相色谱的方法测定空白及加标土壤样品。 

氟磺胺草醚药土层深度检测方法：500g风干土样分别添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10%； 

取7份500g风干土样分别添加100mg/kg氟磺胺草醚水剂作为土壤处理对象，土壤含水量10%，取7个5cm、10cm、15cm、20cm、25cm、30cm、35cm装置一、每隔5cm加500g土样，药土500g加入土样上层，药土上覆盖一层滤纸，滤纸上加一层石英砂，模拟降雨速度控制23-25滴/分钟，5cm-35cm土柱分别加水300ml、400ml、500ml、600ml、700ml、800ml、900ml水模拟降雨过程，淋出液经过前处理进高效液相色谱检测。