[发明专利]一种手性铵盐晶体的制备及合成方法有效
申请号: | 201410824652.7 | 申请日: | 2014-12-27 |
公开(公告)号: | CN104496835A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 罗梅 | 申请(专利权)人: | 罗梅 |
主分类号: | C07C229/60 | 分类号: | C07C229/60;C07C211/63;C07C227/18;C07C209/00;B01J31/04;C07C201/12;C07C205/04 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 230009安徽省合肥市屯*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 手性 铵盐 晶体 制备 合成 方法 | ||
1.一种手性间氨基苯甲酸-(L)-苯甘氨醇铵盐,其化学式如下:
(Ⅰ)。
2.由权利要求1所述的手性间氨基苯甲酸-L-苯甘氨醇铵盐,在293k温度下,在牛津X-射线单晶衍射仪上,用经石墨单色器单色化的MoKα射线λ=0.71073 ?,以ω-θ 扫描方式收集衍射数据,其特征在于晶体属斜方晶系,空间群P2(1)2(1)2(1); 晶胞参数 :a = 6.2412(13) ? α = 90 °; b = 12.161(3) ? β = 90 ° ;c = 18.983(4) ? γ = 90 ° 。
3.由权利要求1所述的手性间氨基苯甲酸-L-苯甘氨醇铵盐(I)的合成方法,包括合成和分离,其特征在于:所述的合成用用摩尔比为1:1.9的间氨基苯甲酸与L-苯甘氨醇进行反应, 50mL氯苯做反应溶剂,用10mol%氯化锌做催化剂,回流搅拌72小时,热过滤,将滤夜旋干,柱层析分离,用二氯甲烷/甲醇:9/1淋洗,得到无色晶体。
4.由权利要求1所述的手性间氨基苯甲酸-L-苯甘氨醇铵盐的用途,其在苯甲醛的亨利反应中显示了好的催化效果,其转化率高达99%。
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