[发明专利]一种钨酸钠溶液的制备方法及制备过程中碱回收的方法无效

申请号：	201410825053.7	申请日：	2014-12-27
公开（公告）号：	CN104556231A	公开（公告）日：	2015-04-29
发明（设计）人：	连文玉;娄玉峰;徐国钻;邓登飞;于录迎	申请（专利权）人：	山东天维膜技术有限公司;崇义章源钨业股份有限公司
主分类号：	C01G41/00	分类号：	C01G41/00;C01D1/38
代理公司：	潍坊鸢都专利事务所 37215	代理人：	周帅
地址：	261061 山东省***	国省代码：	山东;37
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摘要：
搜索关键词：	一种钨酸钠溶液制备方法过程回收
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【说明书】：

技术领域

本发明涉及一种钨酸钠溶液的制备方法及制备过程中碱回收的方法。

背景技术

钨矿在湿法冶金工艺过程中应用的是钨锰铁精矿的碱分解法。碱的实际用量比理论计算值多50%或者更多一些。这部份过量的碱生产过程中一直存在，到外排工段需要加盐酸进行中和。既造成碱的浪费还需要消耗酸，同时还给环境造成压力。

而随着钨矿资源的不断开采，钨精矿尤其是高品位的黑钨精矿储量越来越少，白钨精矿以及杂质含量较高的中矿成为日后钨冶炼原料的主要来源。现有方法中白钨精矿和中矿的冶炼普遍采用高碱压煮方法，投碱量一般为理论量的2.8-4倍，碱压煮将料压滤后得到的钨酸钠溶液中过剩的NaOH与WO₃的质量比达到0.7-1.2，甚至更多，如果不回收，不仅对后续工序带来不利影响，而且最终还要消耗盐酸对其进行中和后才能排放。因此不论从降低原料单耗、降低生产成本或是从环境保护、节能减排的角度来说都有回收钨冶炼钨酸钠溶液中过剩NaOH的必要。

当前钨冶炼钨酸钠溶液中过量的NaOH回收方法主要是浓缩结晶法或者后续中和法，而浓缩结晶法采用带搅拌的单效蒸发结晶锅蒸汽间接加热达到浓缩结晶的目的。浓缩结晶法的原理是钨酸钠在不同的氢氧化钠浓度下溶解度变化大，随着氢氧化钠浓度的升高，钨酸钠的溶解度是递减的，所以随着氢氧化钠溶液的不断浓缩，钨酸钠结晶就出现的越来越多，从而将两者分开。实践证明采用这种原始的蒸发方法进行钨冶炼钨酸钠溶液中过剩NaOH的回收存在能耗高、效率低、运行成本高、自动化程度、环保压力大等问题。

公告号为CN102963911A的中国专利文件中公布了一种从钨冶炼中的钨酸钠溶液回收余碱的方法。该方法的不足之处在于：一是采用的是三效顺流蒸发工艺，较之三效逆流或者三效混流工艺能耗更大；二是二效蒸发结晶段已存在钨酸钠晶体析出，容易造成加热管程结垢，导致堵管发生。

发明内容

本发明针对上述现有方法存在的不足，提供了一种钨酸钠溶液的制备方法及制备过程中碱回收的方法，以达到工艺简单、运行成本低和能耗低的目的。

为了实现上述发明目的，本发明所提供的钨酸钠溶液的制备方法及制备过程中碱回收的方法，包括以下步骤：

（1）将钨矿原料与水按体积比10:3比例混合加入球磨机中球磨，得到钨矿浆；

（2）将钨矿浆和NaOH溶液混合，制得混合浆料；

（3）将混合浆料送入反应釜中进行碱压煮，获得碱压煮浆料，过滤碱压煮浆料制得料液；

（4）将料液通过离子膜扩散渗析器的料液进口连续送入离子膜扩散渗析器并使料液从离子膜扩散渗析器的料液出口缓缓流出，同时，将纯水通过离子膜扩散渗析器的进水口连续送入离子膜扩散渗析器；从离子膜扩散渗析器的料液出口流出的为钨酸钠溶液，从离子膜扩散渗析器的出水口流出的为稀NaOH溶液；

（5）将从出水口流出的稀NaOH溶液送入电渗析器，稀NaOH溶液经电渗析器处理后获得浓缩NaOH溶液和淡化水，将浓缩NaOH溶液调到设定浓度后返回到步骤（2）使用，淡化水返回到步骤（4）使用即用作碱的接收液。

所述步骤（2）中的NaOH溶液中NaOH的含量是钨矿浆中三氧化钨含量的1.0-1.4倍。

所述步骤（4）中，料液在离子膜扩散渗析器的料液腔内的流动速度为1-3cm/min，纯水在水腔的流动速度为料液流动速度的1-1.2倍。

所述步骤（2）中的混合浆料的液固比为1-1.2:1。