[发明专利]一种连续生产硬脂酰氯的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工领域，具体涉及一种气相光气连续鼓泡反应生成硬脂酰氯的生产方法。

背景技术

硬脂酰氯（Stearoyl acid chloride，又名十八酰氯）是一种农药中间体，也是造纸中性施胶剂—-烷基稀酮二聚体（AKD）的生产原料，由工业用硬脂酸在催化剂二甲基甲酰胺（DMF）的催化下，与光气反应生成的酰化产物。其反应主要分为两个阶段：

1、催化剂活化阶段

光气与二甲基甲酰胺反应生成活性集团（1），活性集团（1）很不稳定，很快放出一分子的CO₂，并生成活性集团（2）

2、活性集团（2）与硬脂酸反应生成硬脂酰氯，并重新生成二甲基甲酰胺，同时放出一分子的HCl

该反应属于放热反应，但放热量不大，属于受传质控制的反应。反应过程中有大量废气生成，体系中还未反应完全的光气会随废气带出，现有较为成熟的工业化生产中，一般采用搪瓷搅拌反应釜，搅拌速度较慢，传质强度不高，反应速度较慢，反应周期长达12小时以上，并且采用间歇生产，光气过量比高，光气浪费严重。

专利CN 102633620 A，公开了一种液相光气法生产硬酯酰氯及其同系物的方法，该方法虽然实现连续生产，但采用液相光气，反应体系压力较大，液相光气比较危险，工业生产控制困难；液相光气的使用使光气的过量比增大，该方法虽然有光气冷却回收工艺，但过量光气混合在反应生成的大量CO₂和HCl中，冷却回收困难，回收率不高，使光气浪费严重。并且采用液相光气，产品中焦油含量高，后续处理困难。

专利CN 203448074 U,公开了一种旋流板甘油氯化氢鼓泡用于生产环氧丙烷的装置，该方法物料有腐蚀性HCl存在，为达到深度加成，气相原料与液相原料在单塔之间为逆流，三塔之间采用并流进行。该专利为强化鼓泡塔内传质，增设许多特制旋流板，强化汽液传质，且三塔的设备结构与设备尺寸一致。

综上所述，现有生产硬脂酰氯的技术大都在搅拌釜中反应、传质效率差，反应速度缓慢，或反应条件苛刻，光气利用率低。

发明内容

本发明旨在避免现有技术的不足，提供一种反应速度较快、工艺控制方便、产品质量高、光气利用率高的连续硬脂酰氯生产工艺。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：一种连续生产硬脂酰氯的方法，其特征在于通过连续生产装置实现该方法；所述连续生产装置为：一号鼓泡塔（1）、二号鼓泡塔（2）和三号鼓泡塔（3）依次串流方式连接；一号鼓泡塔（1）底部连接一号塔底泵（7）和一号换热器（4），一号换热器（4）连接二号鼓泡塔（2）；二号鼓泡塔（2）底部连接二号塔底泵（8）和二号换热器（5），二号换热器（5）连接三号鼓泡塔（3）；三号鼓泡塔（3）底部连接三号塔底泵（9）和三号换热器（6）

三号换热器（6）连接出料口（13）；一号鼓泡塔（1）上部设有液相进料口（11），二号鼓泡塔（2）和三号鼓泡塔（3）下部设有气相进料口（10）；二号鼓泡塔（2）顶部设有排气口（12）；

具体生产步骤为：

a.硬脂酸及催化剂由液相进料口（11）按比例由一号鼓泡塔（1）顶部连续进料，依次串流进入二号鼓泡塔（2）和三号鼓泡塔（3）；通过一号塔底泵（7）、号塔底泵（8）和三号塔底泵（9）的强制循环，提高传质效果，加强反应速度，粗产品硬脂酰氯最终由三号塔底泵（9）经出料口（13）排出，最后进入酰氯精制工序；

b.新鲜光气从气相进料口（10）通过一号鼓泡塔（1）和三号鼓泡塔（3）连续鼓泡，一号鼓泡塔（1）排气进入二号鼓泡塔（2）中部，三号鼓泡塔（3）的排气进入二号鼓泡塔（2）底部，排气中未反应完全的光气继续参与反应，二号鼓泡塔（2）顶部排气由排气口（12）进入后续盐酸吸收工序。

所述一号鼓泡塔（1）、二号鼓泡塔（2）和三号鼓泡塔（3）的反应温度分别由一号换热器（4）、二号换热器（5）和三号换热器（6）控制，控制温度为65～95℃之间，控制反应压力为绝对压力0.12～0.2Mpa。

硬脂酸及催化剂的质量比为0.6～2.1%，新鲜光气与硬脂酸和催化剂的总量的质量比为1.1～1.5。

所述一号鼓泡塔（1）、二号鼓泡塔（2）和三号鼓泡塔（3）内设有折流板，二号鼓泡塔（2）的高径比小于一号鼓泡塔（1）和二号鼓泡塔（2）的高径比。