[发明专利]一种纳米级钛硅分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410825868.5 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104528760A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 袁海朋;耿玉侠;刘文 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司;天津天辰绿色能源工程技术研发有限公司 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08;B82Y30/00 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 李莎 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 级钛硅 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,包括通过在预晶化后向分子筛中加入适量的有机碱,然后继续进行水热晶化的过程获得分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,包括下述过程:将硅源及钛源混合后加入到季胺碱做模板剂的水溶液中充分搅拌并水解,其中,硅源中的Si、钛源中的Ti、以及季胺碱和水的摩尔比为1∶(0.1~0.5)∶(0.03~0.6)∶(1∶100);水解溶液经除醇后进行预晶化,然后向其中加入一定量的有机碱,有机碱的加入量与硅源中Si的摩尔比为(0.05~0.6)∶1,然后继续进行水热晶化。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,包括下述过程:将硅源及钛源混合后加入到季胺碱做模板剂的水溶液中充分搅拌并水解,其中,硅源中的Si、钛源中的Ti、以及季胺碱和水的摩尔比为1∶(0.1~0.5)∶(0.03~0.6)∶(1∶100);水解溶液经在50℃~85℃下除醇后,在100℃~150℃预晶化0.5h~10h,然后向其中加入一定量的有机碱,有机碱的加入量与硅源中Si的摩尔比为(0.05~0.6)∶1,然后150℃~190℃下继续水热晶化4h~96h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:还包括在除醇过程中,向溶液中适量加水的步骤,加水量以加水后溶液的总质量不超过除醇前溶液的总质量为限。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述硅源及钛源的水解温度为0~50℃,水解时间为0.5~5h。
6.根据权利要求3所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述水解溶液除醇时间为0.5h~3h。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述硅源为四烷基硅酸酯,通式为Si(OR1)4,其中R1更优选为具有2~4个碳原子的烷基。
8.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述钛源为有机钛酸酯,其通式为Ti(OR2)4,其中R2更优选为具有2~6个碳原子的烷基。
9.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:季胺碱选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵中的额一种或多种。
10.根据权利要求1-3任一项所述的一种纳米级钛硅分子筛的制备方法,其特征在于:所述预晶化后所用的有机碱为四甲基胍、四甲基脲中的一种或两种的混合物。
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