[发明专利]合成四硝基胺四钠盐的方法

权利要求书

1.一种合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：以甘脲为原材料，经甘脲的硝化反应、四硝基甘脲的水解反应和四硝基胺乙烷的中和反应三步制备四硝基胺四钠盐；

所述甘脲的硝化反应，包括以下步骤：

（1）将发烟硝酸加入反应容器中，将温度降至10℃时，加入甘脲，甘脲溶解后，得到甘脲-发烟硝酸溶液；

（2）将甘脲-发烟硝酸溶液的温度降至0～5℃，滴加乙酸酐，滴加温度保持在0～5℃；

（3）乙酸酐加毕，硝化温度保持在0～5℃，硝化反应4h后，升高硝化温度至5～10℃，继续硝化2～3h；硝化反应开始10min瓶内有沉淀产生，硝化温度梯度逐步升温；

（4）硝化反应后，将步骤（3）的物料降至-10℃～0℃，把反应瓶内物料过滤，得到白色固体四硝基甘脲，将白色固体四硝基甘脲用二氯甲烷洗至中性，浸泡在二氯甲烷中待用；

所述四硝基甘脲的水解反应，包括以下步骤：

（1）将氢氧化钠溶解于蒸馏水中得到氢氧化钠水溶液，把氢氧化钠水溶液温度降至0～5℃；

（2）将浸泡在二氯甲烷中的四硝基甘脲抽滤、压干后加入搅拌的氢氧化钠水溶液中水解，水解温度﹤10℃；四硝基甘脲与氢氧化钠摩尔之比为：1：20～1：5；

（3）四硝基甘脲加毕后，保持水解0.5h；

（4）缓慢加入浓硫酸中和步骤（3）的反应液至强酸性，中和温度﹤5℃；

（5）加入无水乙醚搅拌萃取后过滤，用无水乙醚冲洗砂芯漏斗内白色晶体硫酸钠，把滤液分层，将上层乙醚萃取液用无水硫酸钠干燥4h以上；

（6）对步骤（5）中的乙醚萃取液进行常温减压蒸馏，蒸除乙醚，至大量固体析出，加入2-3倍体积的二氯甲烷，过滤得到白色固体四硝基胺乙烷；

（7）将四硝基胺乙烷溶解在装有无水甲醇容器中，搅拌至溶解后，静置分液，除去下层杂质，上层清液装入容器中待用；

所述四硝基胺乙烷的中和反应包括以下步骤：

（1）将置于冰水浴的反应容器内加入四硝基胺乙烷的无水甲醇液，待温度降至0℃；

（2）将氢氧化钠溶解于无水甲醇得到氢氧化钠的甲醇溶液，将氢氧化钠的甲醇溶液缓慢滴加至反应瓶内；

（3）加毕后搅拌1-4h，过滤、常温下真空减压干燥，得到白色固体四硝基胺四钠盐。

2.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：所述甘脲的硝化反应中，甘脲与发烟硝酸的投料质量比=1：10～1：50，乙酸酐与发烟硝酸的体积比=1：2。

3.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：所述甘脲的硝化反应的步骤（3）中，硝化温度梯度逐步升温，即：采用5℃为梯度，保持2小时后再升温5℃，即开始硝化温度保持在0℃，硝化反应2h，升高5℃，即硝化温度升至5℃，继续硝化2h，再升高5℃，即硝化温度升至10℃，再保持2～3小时。

4.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：所述四硝基甘脲的水解反应中，氢氧化钠水溶液的摩尔浓度3.0mol/L-4.0mol/L，氢氧化钠与浓硫酸的摩尔比=1：1-1：2。

5.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：四硝基甘脲的水解反应中，采用pH试纸测试酸碱值的方法来控制水解过程，氢氧化钠水溶液pH值=14，加毕四硝基甘脲后物料的pH=7-10，浓硫酸滴加毕后物料的pH=1。

6.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：步骤（5）和步骤（6）之间还包括:将滤液分层后的下层水层用无水乙醚再次萃取分层，将上层醚层并入步骤（5）的乙醚萃取液中。

7.根据权利要求1所述合成四硝基胺四钠盐的方法，其特征在于：所述四硝基胺乙烷的中和反应中；氢氧化钠与无水甲醇的摩尔浓度0.01mol/L-1.5mol/L；四硝基胺乙烷与氢氧化钠的摩尔比为1：4.00～1：8.00。