[发明专利]氨纶生产中N,N-二甲基乙酰胺溶剂回收的方法

说明书

技术领域

本发明涉及溶剂回收的工艺方法，具体涉及采用共沸精馏的方法分离氨纶行业中DMAC(N,N-二甲基乙酰胺)和醋酸混合溶剂。

背景技术

N,N-二甲基乙酰胺简称DMAC，是重要的有机化工原料、医药中间体、性能优良的溶剂。在氨纶生产中产生大量的DMAC和醋酸混合溶液，如何经济有效的回收DMAC和醋酸，对提高企业的整体经济效益和社会效益，减少污染排放都是非常重要的。

由于DMAC和醋酸能够形成最高共沸物，共沸组成为DMAC：醋酸＝76:24，所以通过普通精馏将两者完全分离是不行的。

常规生产工艺是采用间歇精馏的方法，将DMAC和醋酸混合溶液加入塔釜,通过精馏分离,从塔顶得到少量DMAC，塔釜为DMAC和醋酸的共沸物。由于氨纶生产中产生的DMAC和醋酸混合溶液中DMAC含量为85-96％(质量组成)，蒸馏后塔釜DMAC含量为76％，从塔顶仅能得到少量的DMAC产品，塔釜大量的DMAC和醋酸混合溶液只能外卖处理。该工艺的主要缺点是：作为氨纶生产的主要溶剂DMAC，仅通过一次蒸馏收率低，损失大。

发明内容

本发明目的在于提供一种氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法，以克服现有技术的缺陷。

本发明提供的氨纶DMAC溶剂回收的工艺方法是采用共沸精馏的方法分离DMAC和醋酸：向DMAC和醋酸混合溶剂中加入一定量的甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通过精馏分离，可以分别得到高纯度的DMAC和醋酸。

本发明的技术方案如下：

一种氨纶生产中N,N-二甲基乙酰胺溶剂回收的方法；是采用共沸精馏的方法分离DMAC和醋酸，向DMAC和醋酸混合溶剂中加入甲苯，甲苯和醋酸能形成最低共沸物，通过精馏分离，分别得到高纯度的DMAC和醋酸。

具体技术包括下述步骤：

(1)将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜，同时将共沸剂甲苯加入共沸精馏塔釜；

(2)共沸精馏塔内生成的醋酸—甲苯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔，另一部分采出到分相罐；

(3)向分相罐中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸-水混合物和下层的甲苯，甲苯从分相罐下层采出，作为共沸剂下一次使用；

(4)从分相罐上层采出的醋酸-水混合物经精馏处理后，得到醋酸产品；

(5)共沸精馏塔塔顶采完醋酸和甲苯后，接着精馏，从塔顶得到DMAC产品。

所述的DMAC和醋酸混合溶剂的进料温度为20～60℃，所述的甲苯进料温度为20～60℃。

所述的步骤(1)中甲苯与DMAC-醋酸混合溶剂的重量比为：0.05～0.5:1。

所述的共沸精馏塔回流比为0.8～3：1。

所述的共沸精馏塔操作过程的条件是：压力为-0.02～0.2Mpa；温度为30～200℃。

所述的优选压力为-0.05～0.15Mpa；优选温度为107～170℃。

本发明的优点和积极效应：

本发明采用共沸精馏法的分离技术，向DMAC-醋酸混合溶剂中一次性加入第三种溶剂甲苯，使得甲苯与醋酸形成最低共沸物，从而达到分离两种溶剂的目的。本发明使用的甲苯共沸剂，能够很好的破坏DMAC-醋酸形成的最高共沸物，分离出高纯度的DMAC和醋酸产品，解决了氨纶行业普遍存在的问题，一方面避免了直接排放造成的环境污染，另一方面将分离出来的DMAC和醋酸重新使用，降低了生产成本，节约了能源消耗，提高了社会效益。

附图说明

图1：为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图1对本发明做详细说明：

(1)将DMAC和醋酸混合溶剂加入到共沸精馏塔塔釜(101)，同时将共沸剂甲苯也加入共沸精馏塔釜(101)。

(2)共沸精馏塔(102)内生成的醋酸—甲苯共沸物蒸汽经冷凝冷却后，一部分回流到共沸精馏塔(102)，另一部分采出到分相罐(103)。

(3)向分相罐(103)中加入水并充分搅拌，溶液分成上层的醋酸--水混合物和下层的甲苯，甲苯从分相罐下层采出，作为共沸剂下一次使用。

(4)从分相罐(103)上层采出的醋酸--水混合物经精馏处理后，得到合格的醋酸产品。

(5)共沸精馏塔(101)塔顶采完醋酸和甲苯后，接着精馏即可从塔顶得到合格的DMAC产品。

DMAC-醋酸混合溶剂和一定量的甲苯一起加入共沸精馏塔塔釜；