[发明专利]一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法

权利要求书

1.一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，包括通过分步脱醇以及在预晶化后向分子筛中加入适量的脂肪胺类化合物，然后继续进行水热晶化的步骤。

2.根据权利要求1所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，包括下述步骤：将硅源及钛源混合后加入到有机碱化合物的水溶液中充分搅拌并水解，其中，硅源中的Si、钛源中的Ti、以及有机碱的摩尔比为1∶(0.01～0.05)∶(0.03～0.6)，有机碱相对于水的质量分数为3％～14％；水解溶液首先在50℃～60℃下脱醇至有机碱相对于水的质量分数为15％～20％，然后在61℃～85℃下脱醇至有机碱的质量分数为21％～50％；除醇后进行预晶化，然后向其中加入一定量的脂肪胺类化合物，继续进行水热晶化。

3.根据权利要求1所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，包括下述步骤：将硅源及钛源混合后加入到有机碱化合物的水溶液中充分搅拌并水解，其中，硅源中的Si、钛源中的Ti、以及有机碱的摩尔比为1∶(0.01～0.05)∶(0.03～0.6)，有机碱相对于水的质量分数为3％～14％；水解溶液首先在50℃～60℃下脱醇至有机碱相对于水的质量分数为15％～20％，然后在61℃～85℃下脱醇至有机碱相对于水的质量分数为21％～50％；除醇后在100℃～150℃进行预晶化0.5h～10h，然后向其中加入脂肪胺类化合物，脂肪胺类化合物的加入量与硅源中Si的摩尔比为(0.05～0.6)∶1，然后150℃～190℃下继续水热晶化4h～96h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述除醇过程中，首先在50℃～60℃下脱醇至有机碱浓度为15％～18％，然后在61℃～85℃下脱醇至有机碱浓度为21％～35％。

5.根据权利要求1-3任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述预晶化过程后，脂肪胺类化合物的加入量与硅源中Si的摩尔比为(0.1-0.4)∶1。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述所述硅源及钛源的水解温度优选为0～50℃，水解时间优选为0.5～5h。

7.根据权利要求1-5任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述硅源为四烷基硅酸酯，通式为Si(OR¹)4，其中R¹更优选为具有2～4个碳原子的烷基。

8.根据权利要求1-5任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述钛源为有机钛酸酯，其通式为Ti(OR²)4，其中R²更优选为具有2～6个碳原子的烷基。

9.根据权利要求1-5任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述有机碱选自四丙基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四甲基氢氧化铵中的一种或多种。

10.根据权利要求1-5任一项所述的一种高骨架钛含量钛硅分子筛的合成方法，其特征在于：所述预晶化后所用的脂肪胺类化合物的通式为R³(NH₂)n，其中R³为具有1～4个碳原子的烷基，n＝1或2或3，优选正丁胺、乙胺、三正丙胺。