[发明专利]一种浓缩柱填料、浓缩柱及在痕量金属元素分析中的应用

说明书

技术领域

本发明属于痕量金属元素分析领域，特别涉及一种浓缩柱填料、浓缩柱及在痕量金属元素分析中的应用。

背景技术

水污染既威胁着社会的可持续发展，又威胁着民众的饮水安全和身体健康，其中水体重金属污染已经成为当今世界上最严重的环境问题之一，获取水体中金属元素的可靠监测数据对水污染的监控与防治尤为重要。痕量金属元素分析仪器中，试样预富集处理装置是提高分析仪器灵敏度与准确度的核心，而浓缩柱是试样预富集处理装置关键部件，在浓缩柱中起富集与分离作用的柱填料是浓缩柱的重要组成部分，开发出低成本、分离效率高、稳定性好、寿命长的柱填料是人们始终追求的目标。

ZL 200710048265.9公开了一种分析金属元素用的柱填料和浓缩柱，所述浓缩柱的柱填料由溶胀、净化后的极性或中极性或非极性大孔吸附树脂经2～4倍大孔吸附树脂体积的处理液Ⅰ或处理液Ⅱ静态浸泡处理而成；或者由溶胀、净化后的极性或中极性或非极性大孔吸附树脂装柱后将处理液Ⅰ或处理液Ⅱ稀释2～4倍后上柱处理而成。处理液Ⅰ为0.02～0.06g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、1.60～1.90g/L Na₂B₄O₇·10H₂O、6.0×10^-3～8.0×10^-3mol/L HCl、体积百分数0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液，处理液Ⅱ为0.04～0.10g/L 2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚、0.05～0.08mol/L甘氨酸、0.05～0.08mol/L NaOH、0.010～0.015mol/L NaCl、体积百分数0.3～0.8％聚乙二醇辛基苯基醚的混合水溶液。但由于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚的价格较贵，导致柱填料的成本过高，尤其是静态浸泡处理时，试剂的消耗量较大，成本问题更为明显。因此，提供成本更加低廉的新型浓缩柱填料，丰富浓缩柱填料的类型，对于水污染的监控与防治将具有重要意义。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种浓缩柱填料和包含该浓缩柱填料的浓缩柱，所述浓缩柱填料的成本低廉，所述浓缩柱可实现含痕量金属元素样品的直接测定。

本发明所述浓缩柱填料，由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—乙醇—四硼酸钠—盐酸—吐温-80混合水溶液，其中，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的浓度为0.08～0.12g/L、乙醇的体积百分数为8～10％、四硼酸钠的浓度为0.7～1.0g/L、盐酸的浓度为3.0×10^-3～4.0×10^-3mol/L、吐温-80的体积百分数为1.2～1.8％。

本发明所述浓缩柱，主要由柱体、安装在柱体液体进口端及柱体液体出口端内腔的滤膜和柱体内腔填充的柱填料构成，所述柱填料由溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂经处理液动态上柱处理而成；所述处理液为1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚—乙醇—四硼酸钠—盐酸—吐温-80混合水溶液，其中，1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的浓度为0.08～0.12g/L、乙醇的体积百分数为8～10％、四硼酸钠的浓度为0.7～1.0g/L、盐酸的浓度为3.0×10^-3～4.0×10^-3mol/L、吐温-80的体积百分数为1.2～1.8％。

所述动态上柱处理是将溶胀、净化后的非极性大孔吸附树脂装柱，然后将所述处理液泵入柱中至流出液由无色变为黄色，处理液泵入完成后，向柱中泵入去离子水至流出液由黄色变为无色以去除未吸附处理液，上柱处理时处理液和去离子水的流速为1～2mL/min。

所述非极性大孔吸附树脂的溶胀是用乙醇在室温下浸泡溶胀，浸泡时间至少为8小时，非极性大孔吸附树脂的净化是将浸泡溶胀后的树脂用去离子水洗净。

所述非极性大孔树脂的粒径为100～160目，可以使用美国Rohm&Hass公司生产的Amberlite XAD～Amberlite XAD-5非极性大孔吸附树脂、中国天津南开大学生产的D3520非极性大孔吸附树脂等市售商品。

本发明还提供了一种上述浓缩柱在痕量金属元素分析中的应用。

应用本发明所述浓缩柱分析痕量金属元素时，包括六通进样阀、浓缩柱、混合器、反应器、样品流路、洗脱液流路、显色液流路、反应液流路、光学检测系统和计算机处理系统的分析仪器，步骤如下：