[发明专利]一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法

说明书

本发明公开了一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法，包括：构建三维多孔结构CAD模型，并通过增材制造技术制得相应形状的三维多孔金属结构；在惰性气体的保护氛围下，将所制得的三维多孔金属结构升温至900℃～1500℃，然后冷却至室温；然后进行喷砂和超声清洗处理以获得金属模板；通过化学气相沉积法在金属模板上生长石墨烯薄膜；配置腐蚀液并在60℃～90℃的温度下回流溶解金属模板，经洗涤和干燥处理后即得到三维石墨烯多孔材料产品。通过本发明，能够有效克服现有技术中所存在的外部形状和内部结构不可控的缺陷，同时具备便于操控、制备周期短和适应面广等特点，因而尤其适用于大批量规模生产高质量、多功能的三维石墨烯多孔材料的制造场合。

技术领域

本发明属于石墨烯制备技术领域，更具体地，涉及一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法，尤其适于制备内部结构和外部形状均可获得有效、精密控制的三维石墨烯多孔材料产品。

背景技术

石墨烯是由单层碳原子构成的二维晶体材料，其不仅具有优异的电学性能(室温下的电子迁移率可达2×105cm²/V·s)、突出的热学性能(热导率达5000W/m·K)、超高的比表面积(2630m²/g)和极好的机械性能(杨氏模量达1100GPa，断裂强度125GPa)，而且还具有一些如完美的量子隧道效应等独特的性能。由于石墨烯材料具有如此众多的奇特优异性质，因而电子、信息、能源、材料和生物医药等领域具有巨大的应用前景。

为了综合利用石墨烯这一系列的优良性质，通常需要将二维的石墨烯组装成具有先进功能的三维石墨烯宏观结构。这样的三维宏观结构从微观角度来看除了拥有石墨烯的一些本征物理化学性能之外，还在可用比表面积、物质传输和活性催化剂负载等方面具有优势；从宏观角度来看，三维石墨烯更有利于实际应用、材料回收和大规模制备。

为此，现有技术中已经对其提出了一些解决方案。例如，CN102674321A中公开了一种用化学气相沉积法在三维泡沫镍模板表面沉积石墨烯薄膜，并经溶除多孔金属基底后得到多孔泡沫状石墨烯；CN103265022A公开了一种在导电基底上自发沉积三维石墨烯的方法；CN103910355A公开了一种以碳酸盐或碳酸氢盐为模版制备多孔贯通的三维石墨烯的方法，等等。

然而，进一步的研究表明，上述现有技术大多是依靠金属或非金属基底的自身结构来实现石墨烯的负载，进而建立三维多孔结构，这类方法在很多程度上受到基底的约束，无法对更多的内部结构参数如孔径、孔隙率、孔型以及更为复杂的外部形状等进行精细控制；此外，现有的解决方案不易操控，因而无法满足对三维石墨烯宏观结构越来越高的应用需求。

发明内容

针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法，其中通过对其制备工序以及关键工艺如三维多孔金属模板的制造和石墨烯的生长等环节进行研究和设计，相应可有效克服现有技术中所存在的外部形状和内部结构不可控的缺陷，同时具备便于操控、制备周期短和适应面广等特点，因而尤其适用于大批量规模生产高质量、多功能的三维石墨烯多孔材料的制造场合。

相应地，按照本发明，提供了一种结构可控的三维石墨烯多孔材料制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：

(a)构建所需的三维多孔结构CAD模型，并对其外部形状和包括孔径、孔隙率和孔型在内的内部结构参数分别进行设计；

(b)基于步骤(a)所构建的CAD模型，通过增材制造技术采用金属粉末在惰性气体的保护氛围下制得相应形状的三维多孔金属结构；其中所采用的金属粉末选自镍、铜、铁或者钴，并且其平均粒径为5μm～50μm，其颗粒形状呈球形或者近似球形；

(c)继续在惰性气体的保护氛围下，将所制得的三维多孔金属结构升温至900℃～1500℃并保温4小时～24小时，然后冷却至室温；接着，对该三维多孔金属结构依次进行喷砂和超声清洗处理，由此获得三维多孔结构的金属模板；