[发明专利]一种在超临界甲醇中碳纤维表面吸附聚乙烯亚胺的方法

权利要求书

1.一种在超临界甲醇中碳纤维表面吸附聚乙烯亚胺的方法，其特征在于一种在超临界甲醇中碳纤维表面吸附聚乙烯亚胺的方法具体是按以下步骤完成的：

一、清洗：

①、将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质，清洗时间为2h～8h，将清洗后的碳纤维取出，得到丙酮清洗后的碳纤维；

②、将步骤一①得到的丙酮清洗后的碳纤维置于超临界装置中，在温度为350℃～370℃和压力为8MPa～14MPa的超临界丙酮-水体系中浸泡20min～30min，得到去除环氧涂层后的碳纤维；

步骤一②中所述的超临界丙酮-水体系中丙酮与水的体积比为5:1；

③、将步骤一②得到的去除环氧涂层后的碳纤维置于索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗去除环氧涂层后的碳纤维，清洗时间为2h～4h；将清洗后的碳纤维取出，在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥清洗后碳纤维；

二、氧化：

①、将步骤一③得到的干燥清洗后碳纤维浸渍到过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中，加热至60℃～80℃，再在温度为60℃～80℃的条件下恒温1h～2h，得到氧化后的碳纤维；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中过硫酸钾的浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述的过硫酸钾/硝酸银混合水溶液中硝酸银的浓度为0.0001mol/L～0.005mol/L；

步骤二①中所述的干燥清洗后碳纤维的质量与过硫酸钾/硝酸银混合水溶液的体积比为0.1g:(10mL～12mL)；

②、室温条件下将步骤二①得到的氧化后的碳纤维在蒸馏水中浸泡5min～10min，将经蒸馏水中浸泡后的碳纤维取出，弃除蒸馏水；所述的氧化后的碳纤维的质量与蒸馏水的体积比为(0.001g～0.006g):1mL；

③重复步骤二②3次～5次，得到蒸馏水清洗后的氧化碳纤维；

④将步骤二③得到的蒸馏水清洗后的氧化碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥后的氧化碳纤维；

⑤将步骤二④得到的干燥后的氧化碳纤维置于装有无水乙醇的索氏提取器中，在温度为90℃～100℃的条件下使用无水乙醇清洗氧化碳纤维，清洗时间为2h～4h，得到无水乙醇清洗的氧化的碳纤维；

⑥将步骤二⑤得到的无水乙醇清洗的氧化的碳纤维在温度为70℃～80℃的条件下干燥2h～4h，得到干燥的氧化碳纤维；

三、在超临界甲醇中吸附聚乙烯亚胺：

①、将无水甲醇置于容器中，然后再加入聚乙烯亚胺，得到聚乙烯亚胺和无水甲醇的混合液；将干燥的氧化碳纤维加入到聚乙烯亚胺和无水甲醇的混合液中，再将容器放入不锈钢釜中，封闭不锈钢釜；

步骤三①中所述的聚乙烯亚胺和无水甲醇的混合液中无水甲醇与聚乙烯亚胺的体积比为(4～12):1；

步骤三①中所述的干燥的氧化碳纤维的质量与聚乙烯亚胺和无水甲醇的混合液的体积比为1g:(90mL～240mL)；

②、将盐浴炉从室温加热至230℃～250℃，再将封闭的不锈钢釜放入到盐浴炉中，在压力为5MPa～7MPa和温度为230℃～250℃的条件下吸附处理10min～30min，得到表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维；

③、将封闭的不锈钢釜从盐浴炉中取出，再在室温下自然冷却10min～20min，再使用冷水喷淋将封闭的不锈钢釜降温至室温，再打开封闭的不锈钢釜，取出表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维；

④、使用去离子水对表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维进行洗涤，至洗涤液的pH值为7，再将表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维放入无水乙醇中清洗3次～5次，再将表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维置于索氏提取器中，在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维20min～30min；再将索氏提取器中的表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维进行翻转，再在温度为75℃～85℃的条件下使用丙酮清洗表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维20min～30min，取出后再在温度为80℃～120℃的烘箱中干燥4h～8h，得到表面吸附聚乙烯亚胺的碳纤维，即完成在超临界甲醇中碳纤维表面接枝六亚甲基四胺的方法。

2.根据权利要求1所述的一种在超临界甲醇中碳纤维表面吸附聚乙烯亚胺的方法，其特征在于步骤一①中将碳纤维放入装有丙酮的索氏提取器中，在温度为80℃～82℃的条件下使用丙酮清洗去除碳纤维表面的杂质，清洗时间为4h～8h，将清洗后的碳纤维取出，得到丙酮清洗后的碳纤维。