[发明专利]一种合成高质量喹禾糠酯的方法在审
| 申请号： | 201410828276.9 | 申请日： | 2014-12-28 |
| 公开（公告）号： | CN104513234A | 公开（公告）日： | 2015-04-15 |
| 发明（设计）人： | 许网保;臧伟新;魏明阳;虞国新 | 申请（专利权）人： | 江苏天容集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D405/12 | 分类号： | C07D405/12 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 夏平;吕鹏涛 |
| 地址： | 224631 江苏省盐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 质量 喹禾糠酯 方法 | ||
1.一种合成高质量喹禾糠酯的方法，其特征在于(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯和四氢糠醇在催化剂二丁基氧化锡作用下于90℃～180℃下进行反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该反应以四氢糠醇为溶剂，其中(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯与四氢糠醇的摩尔比为1：3～10。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于催化剂二丁基氧化锡的摩尔用量为(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯的0.1～1.0％。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于催化剂二丁基氧化锡的摩尔用量为(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯的0.1～0.5％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度为100℃～150℃，反应过程中通过蒸馏或精馏脱除副产物乙醇。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应时间为4h～10h；所述高质量喹禾糠酯为纯度在97％以上的喹禾糠酯。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应后脱溶，补加非极性有机溶剂、活性炭和水在40℃～50℃保温后，过滤除渣，分层并脱溶后得到高质量喹禾糠酯。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于其包括如下步骤：向安装有精馏柱的反应容器中加入(R)-2-[4(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯、二丁基氧化锡和四氢糠醇，升温至90℃～180℃进行反应，调节回流比保持精馏塔顶温度在75℃～85℃，分出并收集乙醇，反应后脱溶，加入非极性有机溶剂、活性炭和水在40℃～50℃保温后，过滤除渣，分层并脱溶后得到高质量喹禾糠酯。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于升温至100℃～150℃进行反应。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于所述非极性有机溶剂选自苯、甲苯或二甲苯；非极性有机溶剂、活性炭和水的质量比为300～700：1～5：150～250。
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