[发明专利]十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法

权利要求书

1.一种十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步骤：

①.回收溶剂甲醇

将十二烷二酸含量为30～50克/升的结晶母液，投入甲醇回收蒸馏釜中，搅拌下，首先加入30wt％的工业液碱，十二烷二酸：NaOH(摩尔比)＝1：2.5～2.7，然后，升温蒸馏，收集回收甲醇，供重结晶提纯工艺循环使用；

②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释

甲醇回收结束后，加水溶解蒸馏釜底残留物料，将十二烷二酸含量调节至30～70克/升，备酸析结晶用；

③.高温酸析结晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去离子水，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.0％的浓硫酸，水：浓硫酸(质量比)＝1：0.34～0.44，冷却至室温，备结晶用；

b.酸析结晶

将步骤②加水溶解后的蒸馏釜底残留物料投入结晶釜中，升温至98～102℃，慢慢滴加a项配制好的稀硫酸溶液，随着稀硫酸的加入，慢慢有片状结晶生成，当加酸至溶液酸度pH＝3.0时，停止加酸，保温搅拌15～20分钟后，慢慢降温结晶，当冷却至50℃时，加大冷却水，快速继续冷却至室温，离心过滤，所得滤饼用去离子水洗涤，去除滤饼中的杂质和盐份，洗涤完后，继续离心甩干，洗涤液回收，作为下一批次的溶解稀释用水，循环使用；

④烘干

经步骤②b项离心过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；

制得高纯度十二烷二酸晶体；产品回收率≥96.3％；产品质量达到如下技术指标：

2.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于步骤①回收溶剂甲醇整个过程中，用工业液碱调节甲醇回收蒸馏釜中的物料的pH值，始终保持的pH≥8。

3.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于步骤②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释，是待甲醇全部蒸出后，加水溶解稀释蒸馏釜底残留物料，将十二烷二酸含量调节至60～70克/升，备酸析结晶用。

4.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于步骤①配制的稀硫酸的质量百分浓度为25～30％。

5.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于步骤③c项中所用洗涤水为去离子水，其电导率≤20μS/cm，当洗涤滤饼后的流出液电导率≤300μS/cm时为水洗终点。

6.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法，其特征在于包括如下操作步骤：

①.回收溶剂甲醇

将十二烷二酸含量为30～50克/升的结晶母液，投入甲醇回收蒸馏釜中，搅拌下，首先加入30wt％的工业液碱，十二烷二酸：NaOH(摩尔比)＝1：2.5，然后，升温蒸馏，收集回收甲醇，供重结晶提纯工艺循环使用；在回收溶剂甲醇整个过程中，用工业液碱调节甲醇回收蒸馏釜中的物料的pH值，始终保持的pH≥8；

②.蒸馏釜底残留物料溶解稀释

甲醇回收结束后，加水溶解蒸馏釜底残留物料，将十二烷二酸含量调节至60～70克/升，备酸析结晶用；

③.高温酸析结晶

a.稀硫酸的配置

在稀硫酸配制釜中，加入去离子水，冷却、搅拌下，慢慢滴加98.0％的浓硫酸，水：浓硫酸(质量比)＝1：0.34～0.44，配制的稀硫酸的质量百分浓度为25～30％，冷却至室温，备结晶用；

b.酸析结晶

将步骤②加水溶解后的蒸馏釜底残留物料投入结晶釜中，升温至98～102℃，慢慢滴加a项配制好的稀硫酸溶液，随着稀硫酸的加入，慢慢有片状结晶生成，当加酸至溶液酸度pH＝3.0时，停止加酸，保温搅拌15～20分钟后，慢慢降温结晶，当冷却至50℃时，加大冷却水，快速继续冷却至室温，离心过滤，所得滤饼用去离子水洗涤，去除滤饼中的杂质和盐份，所用洗涤水为去离子水，其电导率≦20μS/cm，当洗涤滤饼后的流出液电导率≦300μS/cm时为水洗终点，洗涤完后，继续离心甩干，洗涤液回收，作为下一批次的溶解稀释用水，循环使用；

④烘干

经步骤②b项离心过滤后的滤饼，在100～105℃温度下烘干；制得高纯度十二烷二酸晶体；产品回收率≥97.0％；产品质量达到如下技术指标：

7.按照权利要求1的十二烷二酸提纯精制结晶母液的回收利用方法回收的十二烷二酸产品的应用，其特征在于适用于作为缩聚单体与二元胺发生缩聚反应合成长碳链尼龙；亦适用于合成香料、药品的原料。