[发明专利]一种头孢甲肟E异构体的制备方法在审
| 申请号： | 201410829182.3 | 申请日： | 2014-12-25 |
| 公开（公告）号： | CN104447799A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 谭胜连;司徒小燕;文青;闵翠娥;江少仪;郭泽彬;贾永兵 | 申请（专利权）人： | 广州白云山天心制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/04 |
| 代理公司： | 广州三辰专利事务所(普通合伙) 44227 | 代理人： | 范钦正 |
| 地址： | 510300 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 异构体 制备 方法 | ||
1.一种头孢甲肟E异构体的制备方法，该方法包括：
步骤(1)：把3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐(7-ATCA.HCl)和反式AE活性酯混悬于水和有机溶剂的混合体系中，加碱，搅拌反应生成头孢甲肟E异构体，所述3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-氨基-头孢烷酸盐酸盐与反式AE活性酯、碱的摩尔比为1:1.1～1.3:2.5～2.8，所述反应时间为1～3小时；
步骤(2)：反应结束后，纯化，调节pH2.0～3.0析晶，过滤，真空干燥即得头孢甲肟E异构体固体；
合成路线如下：
2.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的有机溶剂中为N,N-二甲基甲酰胺与四氢呋喃的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的水与有机溶剂的比例为1:8～10。
4.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(1)的碱为三乙胺、二乙胺、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾。
5.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的纯化包括二氯甲烷萃取和活性炭除杂两个步骤。
6.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的析晶要控制温度15℃以下。
7.根据权利要求1所述的一种头孢甲肟E异构体的制备方法，其特征在于所述步骤(2)的析晶pH是用盐酸、或硝酸、或硫酸、或氢溴酸来调节的。
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