[发明专利]一种具有抑菌活性的化合物及其水溶性液剂的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及农药领域，特别涉及一种具有抑菌活性的化合物及其水溶性液剂的制备方法和应用。

背景技术

众所周知，农药的长期大量使用不仅污染了环境、破坏了生态平衡，还出现了严重的“3R”(残留、抗性和病虫害再猖獗)和“三致”(致癌、致畸形和致突变)问题。这些问题引起了人类广泛的关注，如何有效地加以解决是人类面临的一项长期而艰巨的任务。这样，在农药面临着巨大的挑战，而人类又离不开农药的形势下，寻找对有害生物高效、对非靶标生物安全、在环境中易降解且降解产解物对人类健康和生态环境安全的“环境和谐农药”即“绿色农药”已经成了农药研究的热点和前沿。

自1966年第一个酰胺类杀菌剂开发成功以来，该类化合物作为杀菌剂使用已有40多年的历史，而且不断有结构新颖的品种报道。同时，在农药的研究和开发过程中，杂环化合物由于其选择性好、活性高、用量少、毒性低以及在有害生物生理生化反应中的特异性而成为研究的主体。其中，吡咯、吡啶、哌啶、嘧啶、咪唑和三唑等类化合物，因不断涌现出一些具有划时代意义的新颖药剂而引起人们的重视，也已成为农药领域研究与开发的热点和前沿。

另一方面，农药中使用的易挥发、有毒、有害的有机溶剂也是不可忽视的危害因素。因此，也有必要对传统的农药老剂型进行改造，使之更安全、更有效。

到目前为止，还未见有N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶作为抑菌活性化合物使用的报道。

发明内容

本发明提供了一种具有抑菌活性的化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶，其结构式如下：

式(I)化合物的制备方法，包括以下步骤：

1)对异丙基苯甲酸和二氯亚砜加热回流下反应制得对异丙基苯甲酰氯；所述对异丙基苯甲酸和所述二氯亚砜的物质的量之比为1：1.2-1.5。

2)将4-甲基哌啶溶入二氯甲烷中，加入催化剂吡啶或三乙胺,在室温搅拌下，逐滴加入对异丙基苯甲酰氯，其中4-甲基哌啶、催化剂、对异丙基苯甲酰氯的物质的量之比为1-1.2：1-1.2：1，于30-50℃下继续反应4-5小时，反应完成后，洗涤反应混合物至中性，冷却至固体析出后，过滤，洗涤，用无水乙醇重结晶，得到的白色固体产物即为式(I)化合物。

制备过程中的主要反应方程式为：

式(I)的化合物结构简单、新颖，易于合成，成本低，对植物病原真菌有较好的防治效果。在目前已知的植物病原真菌抑制剂中未见报道。

以具有抑菌活性的化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶为主要成分的农药可以做成乳油、粉剂、可湿性粉剂、颗粒剂、微乳剂、水溶性液剂等制剂。

本发明提供了一种N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂，它以N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶为活性成分，加上溶剂、乳化剂和消泡剂制备而成。其中，各原料的质量分数为：

N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶5～10％

乳化剂    8～15％

消泡剂    0.01％

溶剂      余量

上述乳化剂可以是OP-7，OP-10，吐温-20，吐温-60中的一种或几种的混合，也可以是其它的非离子型乳化剂。

上述溶剂可以是乙二醇，二甘醇，1，3-丙二醇，丙三醇中的一种或几种的混合，也可以是其它非挥发无毒的溶剂。

上述消泡剂为邻苯二甲酸二丁酯或其它水溶性消泡剂。

本发明提供的N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂的制备方法如下：

将N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶、消泡剂加入溶剂中，在30-50℃恒温搅拌下，慢慢加入乳化剂直到溶液澄清透明，再继续恒温搅拌下20-30分钟。

本发明中制备的N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶水溶性液剂，所用溶剂和乳化剂均无毒无害，不挥发，储存运输安全，没有不愉快的气味，制剂形态的环境相容性好，对真菌的抑制率高。

具体实施方式

下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

化合物N-(4-异丙基苯甲酰基)-4-甲基哌啶的制备