[发明专利]一种制备高纯度乙酰基高牛磺酸的方法在审
申请号: | 201410829354.7 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104478766A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 李加贺;庄伟平;毕华 | 申请(专利权)人: | 北京华禧联合科技发展有限公司 |
主分类号: | C07C309/15 | 分类号: | C07C309/15;C07C303/22;C07C303/44 |
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地址: | 102206 北京市海淀区*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 纯度 乙酰 牛磺酸 方法 | ||
1.一种高纯度乙酰基高牛磺酸的制备方法,该方法包括:
高牛磺酸、乙酸酐和三乙胺在二氯甲烷、无水乙醇中反应,在酰氯和乙醇提供酸性条件下析晶,精制,制备乙酰基高牛磺酸,如下结构式
该方法包括以下步骤:
(Ⅰ)室温下将高牛磺酸,乙酸酐,三乙胺,按照1:1.25:2.3的比例加入二氯甲烷中升温至40-45℃反应20-24h;
(Ⅱ)将反应液过滤,加入无水乙醇,加冰水浴降温10-20℃下滴加乙酰氯,10-20℃析晶2h,过滤,50℃减压干燥得到乙酰基高牛磺酸粗品;
(Ⅲ)将乙酰基高牛磺酸粗品加入无水乙醇中室温打浆1h,过滤,无水乙醇洗涤,50℃下减压干燥得高纯度的乙酰基高牛磺酸。
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