[发明专利]一种甾体乙基羟化物的分离纯化方法有效
| 申请号： | 201410829381.4 | 申请日： | 2014-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN104496872B | 公开（公告）日： | 2018-04-20 |
| 发明（设计）人： | 金汉斌;孙新宇;罗敏;曹青青;潘立;魏建 | 申请（专利权）人： | 华润紫竹药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C401/00 | 分类号： | C07C401/00;C07C49/753;C07C45/78 |
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| 地址： | 100024 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙基 羟化物 分离 纯化 方法 | ||
1.13β-乙基-3-甲氧基-8，14-开链-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的分离纯化方法，包括如下步骤：
1)发酵液提取浓缩
经过生物转化的发酵液经离心获得菌体，采用含有C1-C6的醇或酮的有机溶媒提取获得提取液，提取液经过减压浓缩得到浓缩液，有机溶媒浓缩后体积与发酵液中所含13β-乙基-3-甲氧基-8，14-开链-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的重量比为0.6∶1-10∶1；
2)浓缩液水析
在加热搅拌状态下，往浓缩液中加入水，得到颗粒状水析粗品；
3)粗品全溶析晶
向粗品中加入与粗品的体积重量比为0.4∶1-10∶1的C1-C6的醇、酯或酮的有机溶媒，加热搅拌至粗品完全溶解，向溶液中加脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂，同时搅拌冰浴析晶保温0.5小时，过滤后烘干即可得到精制品，所述体积重量比，体积单位为ml，重量单位为g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征为：步骤1)中的C1-C6的醇或酮的有机溶媒中的醇为甲醇、乙醇或丙醇，酮为丙酮或丁酮。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征为：步骤1)中的有机溶媒浓缩后体积与发酵液中所含13β-乙基-3-甲氧基-8，14-开链-1，3，5(10)，9(11)-雌四烯-17β-醇-14-酮的重量比为0.6-5∶1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征为：步骤3)中的C1-C6的醇、酯或酮的有机溶媒中的醇为甲醇、乙醇或丙醇，酯为乙酸乙酯或乙酸丁酯，酮为丙酮或丁酮。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征为：步骤3)中的脂肪或环状脂肪碳氢化合物溶剂为正己烷、环己烷或甲基环己烷。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征为步骤3)中的有机溶媒加入体积与粗品的体积重量比为0.4-5∶1。
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