[发明专利]二氧化钍中稀土元素含量的测定方法

权利要求书

1.一种二氧化钍中稀土元素含量的测定方法，其特征在于：样品溶解：二 氧化钍溶解时加入0.2％～0.5％的氢氟酸溶液并且控制在0.1mL以内；钍与稀土 元素的分离：采用在3mol/L的硝酸介质下用，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1萃 取剂萃取三次进行钍与稀土元素的分离；进行样品的测定。

2.根据权利要求1所述的二氧化钍中稀土元素含量的测定方法，其特征 在于：所述样品溶解步骤如下：准确称取0.2～0.8g试样于聚四氟乙烯烧杯中， 加入20～50mL硝酸于电热板上加热；蒸至少量加入0.2％～0.5％氢氟酸溶液 0.05～1.0mL，溶液清亮后蒸至近干；加入3mol/L硝酸溶液5mL，加入0.2～ 0.5ml过氧化氢，蒸至溶液清亮后冷却。

3.根据权利要求1所述的二氧化钍中稀土元素含量的测定方法，其特征在 于：所述钍与稀土元素的分离步骤如下：分三次洗涤烧杯转移至加有20～40mL 萃取剂，四氯化碳：磷酸三丁脂＝1：1的60mL石英分液漏斗中，震荡静置3min～ 5min分层后弃去有机相，将水相转入聚四氟乙烯烧杯中，加入1mL硝酸于电热 板上加热蒸至近干，重复进行萃取操作两次，将水相转入容量瓶中，用3mol/L 硝酸溶液定容待测。

4.根据权利要求1所述的二氧化钍中稀土元素含量的测定方法，其特征 在于：所述样品的测定的步骤如下：按表1选择各分析元素的分析线，按表2 设置仪器工作条件，在电感耦合等离子体发射光谱仪上分别测定混合标准溶 液、空白溶液和试样溶液测定各待测元素的质量分数；

表1元素的分析线

元素 分析线nm 元素 分析线nm 元素 分析线nm La 384.902 Eu 381.967 Tm 369.476 Ce 328.877 Gd 364.619 Yb 328.937 Pr 390.844 Dy 371.008 Lu 261.546 Nd 384.824 Ho 345.600 Tb 350.917 Sm 369.400 Er 369.265 Y 371.029

表2仪器工作条件

项目 要求 项目 要求 RF发生器功率 1100～1300W 载气流量 0.80～0.85L/min 等离子气流量 14～16L/min 进样速度 1.2～1.8mL/min 辅助气流量 0.2～0.3L/min 观测方式 水平观测

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