[发明专利]一种近红外在线监控银杏叶提取过程中总黄酮醇苷含量变化的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药分离纯化的技术领域，具体地，涉及一种近红外在线监控银杏叶提取过程中总黄酮醇苷含量变化的方法。

背景技术

在中药制药过程中，提取过程作为中药生产的特色环节之一，决定着中药中不同成分在成品中的比例，即决定着药品疗效。目前，我国中药提取过程的质量控制仍十分被动，只对终端产品进行质检，很少考虑工艺过程中的成分变化，生产工艺很难得到精确控制，从而导致中药产品批次间质量差异较大，这也是中药难以现代化、国际化的主要原因之一。因此，发展形成从中药制药源头——提取工艺过程解决产品稳定性和可靠性问题的快速分析方法，对于中药工业技术进步和产品质量升级具有重大现实意义。

银杏叶具有益心、活血止痛、敛肺平喘之功效，是一种常用中药。总黄酮苷作为银杏叶中的主要成分，具有显著的药理、药效作用，因此，在银杏叶生产加工各工艺环节过程中常被用来作为质控指标。传统的分析方法，如高效液相色谱法、紫外分光光度法等，常需对所取样品进行繁杂的预处理，耗费大量的试剂，并且信息反馈滞后，无法满足生产过程中即时分析的需要。

近红外光谱(near-infrared spectroscopy,NIRS)分析技术是上世纪90年代发展起来的一项现代分析技术。它综合运用了计算机技术、光谱技术和化学计量等多个学科的最新研究成果，以其独特的高效、快速、成本低、环保等突出优点，在农业、食品、石油化工和制药工程等学科中得到了广泛应用。在化学制药领域，NIRS已被运用于原料药质量分析、反应过程、制粒过程、混合过程、微波真空干燥过程、压片过程、包衣和包装过程，作为一种极有前途的过程分析技术，其在中药生产领域也展现出了巨大的应用潜力。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种近红外在线监控银杏叶提取过程中总黄酮醇苷含量变化的方法。本发明方法可以对银杏叶提取过程中的提取液进行实时取样，并实时监测银杏叶提取液中的总黄酮醇苷含量变化；结果准确可靠。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种近红外在线监控银杏叶提取过程中总黄酮醇苷含量变化的方法，包括以下步骤：

(1)收集不同批次的银杏叶提取过程液作为校正样本集，对其进行近红外光谱扫描，采集体现槲皮素、山奈素、异鼠李素特性的近红外光谱信息；其中，光谱采集条件为：扫描范围12500～4000cm-1，分辨率8cm-1，扫描次数96次，每个样品测定2次，取平均光谱用于近红外建模；

(2)运用高效液相色谱法分别测定所述银杏叶提取过程液中的槲皮素含量、山奈素含量、异鼠李素含量；按下式换算成总黄酮醇苷的含量：

总黄酮醇苷含量＝(槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量)×2.51；

(3)运用偏最小二乘法将所述步骤(2)高效液相色谱法测定的槲皮素含量、山奈素含量、异鼠李素含量数据与所述步骤(1)得到的近红外光谱信息进行关联，建立起银杏叶提取过程中槲皮素含量、山奈素含量、异鼠李素含量的多元定量校正模型；其中，用于构建定量校正模型的近红外光谱波段为两个波段，包括12493.2～7498.2cm^-1、以及6101～5446.2cm^-1；

(4)利用所述步骤(3)建立的定量校正模型对未知银杏叶提取过程中的槲皮素含量、山奈素含量、异鼠李素含量进行快速检测；按下式换算成总黄酮醇苷的含量：

总黄酮醇苷含量＝(槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量)×2.51。

所述银杏叶提取过程液包括银杏叶提取液和银杏叶解析液。

所述步骤(2)中，所述高效液相色谱法分别测定所述银杏叶提取过程液中的槲皮素含量、山奈素含量、异鼠李素含量的色谱条件为:色谱柱：Welch Ultimate XB—C18，4.6*250mm，5μm；以甲醇-0.4％磷酸溶液(50:50)为流动相；检测波长为360nm。

本发明与现有技术相比，具有如下优点：

(1)本发明方法可以对银杏叶提取过程中的提取液进行实时取样，并实时监测银杏叶提取液中的总黄酮醇苷含量变化；结果准确可靠。

(2)本发明结果表明，近红外光谱技术可以对银杏叶提取过程中总黄酮醇苷含量进行有效检测。本发明具有方法简单、快速、准确性高等特点，相对于一般仪器检测方法，可有效解决提取过程中总黄酮醇苷含量变化的监控问题，具有较强的实用价值，可推广运用于中药生产过程。