[发明专利]一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法在审
申请号: | 201410830503.1 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104529882A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 金朝俊;于梦轩;袁宇 | 申请(专利权)人: | 扬州大学 |
主分类号: | C07D213/61 | 分类号: | C07D213/61 |
代理公司: | 南京钟山专利代理有限公司 32252 | 代理人: | 戴朝荣 |
地址: | 225009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 吡啶 合成 方法 | ||
1.一种2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:在催化剂存在下,将2-氯-5-氯甲基吡啶为原料加热至反应温度为70~280℃,在1~10个大气压的条件下,2-氯-5-氯甲基吡啶与氯气进行氯化反应,然后进行过滤且回收催化剂,然后进行蒸馏,制得2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶;所述催化剂选自三氯化铁、三氯化钌、二氯化钴、六羰基钼中一种或几种的组合。
2.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述催化剂占原料质量百分比的2~10%。
3.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:在氯化反应时,每小时通入氯气的摩尔量为2-氯-5-氯甲基吡啶摩尔量的0.1~0.8倍。
4.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:向加热至170℃的20克2-氯-5-氯甲基吡啶和1.0克三氯化钌的混合物中,通入氯气的时间为25h。
5.根据权利要求4所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述反应温度为160℃~200℃。
6.根据权利要求1所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:所述反应温度为180℃。
7.权利要求1-6任一项所述的2,3-二氯-5-三氯甲基吡啶的合成方法,其特征在于:使用气相色谱-质谱联用仪GC-MS来跟踪检测反应的进度,当原料剩余1%时将反应停止。
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