[发明专利]基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备

说明书

技术领域

本发明属于多晶硅生产技术领域，特别是涉及一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，以及一种多晶硅生产设备。

背景技术

多晶硅，是单质硅的一种形态。熔融的单质硅在过冷条件下凝固时，硅原子以金刚石晶格形态排列成许多晶核，如这些晶核长成晶面取向不同的晶粒，则这些晶粒结合起来，就结晶成多晶硅。

多晶硅的生产技术主要为改良西门子法和硅烷法。西门子法通过气相沉积的方式生产柱状多晶硅，为了提高原料利用率和环境友好，在前者的基础上采用了闭环式生产工艺即改良西门子法。该工艺将工业硅粉与HCl反应，加工成SiHCl₃，再让SiHCl₃在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅。还原炉排出的尾气H₂、SiHCl₃、SiCl₄、SiH₂Cl₂和HCl经过分离后再循环利用。

改良西门子法多晶硅生产过程中，由还原炉产生的反应尾气，在尾气回收工序经过多级冷凝分离，液相氯硅烷随同HCL吸收塔塔釜氯硅烷富液进入解析塔。解析塔塔顶解析出其中的HCL，送至三氯氢硅合成工序回收利用。塔釜采出的氯硅烷贫液一部分回到吸收塔作为吸收剂，一部分采出送至精馏工序。送至精馏工序的氯硅烷贫液中还原反应副产物二氯二氢硅约占5％-7％。这部分二氯二氢硅伴随氯硅烷进入精馏塔，与三氯氢硅一起从精馏塔塔顶采出，再回到还原炉进行还原反应。

发明人发现现有技术中至少存在如下问题：送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有5％-7％的二氯二氢硅，最终会降低参与还原反应三氯氢硅的纯度，影响了三氯氢硅的一次转化率，增加了多晶硅的生产成本。

发明内容

有鉴于此，本发明实施例提供一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法及多晶硅生产设备，主要目的是解决参与还原反应三氯氢硅的纯度低，进而影响三氯氢硅的一次转化率，导致多晶硅的生产成本高的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用了如下技术方案：

一方面，本发明实施例提供了一种基于改良西门子法的多晶硅生产方法，包括以下步骤：

步骤1，三氯氢硅在H₂气氛的还原炉中还原沉积得到多晶硅，还原炉排出尾气；

步骤2，步骤1的尾气经多级冷凝得到不凝气和冷凝液，不凝气进入吸收塔，吸收塔吸收不凝气中的HCL并流出氯硅烷富液；冷凝液与氯硅烷富液混合后进入解析塔；

步骤3，解析塔流出的氯硅烷贫液分为两部分：第一部分氯硅烷贫液进入吸收塔作为吸收剂，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；

步骤4，反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅进入还原炉。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，优选地，步骤3，第二部分氯硅烷贫液分离两支；第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，将氯硅烷贫液中的二氯二氢硅由5％-7wt％降至2％-3wt％；然后第一支氯硅烷贫液与第二支氯硅烷贫液汇合，形成混合氯硅烷贫液。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，吸收塔产生的H₂返回还原炉重复利用。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，解析塔产生的HCl进入三氯氢硅合成器，用于与硅粉反应生成三氯氢硅。

如上所述的基于改良西门子法的多晶硅生产方法，进一步，第一支氯硅烷贫液进入反歧化反应器前利用过滤器进行过滤；第一支氯硅烷贫液流出反歧化反应器后利用过滤器进行过滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

在本发明多晶硅生产方法中，第二部分氯硅烷贫液进入反歧化反应器发生反歧化反应，使氯硅烷贫液中的二氯二氢硅的质量百分含量降低；反应后的氯硅烷贫液进入精馏塔；三氯氢硅合成器输出的产物进入精馏塔；在整个工艺流程其他部分不发生变化的情况下，精馏塔流出的三氯氢硅和二氯二氢硅产物中二氯二氢硅含量降低，也就是说送至还原炉进行还原反应的三氯氢硅中含有的二氯二氢硅降低，提高了参与还原反应三氯氢硅的纯度，三氯氢硅的一次转化率提高，使多晶硅的生产成本降低。

本发明还提供一种多晶硅生产设备，包括：

还原炉，用于使三氯氢硅在H₂气氛中还原沉积得到多晶硅；