[发明专利]晶化热处理的温度测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对材料进行晶化热处理的工艺，特别是涉及一种对玻璃或陶瓷材料进行晶化热处理时的温度测量方法。

背景技术

对玻璃或陶瓷通过控制晶化而制得微晶玻璃或陶瓷，具有突破的力学、热学及电学等性能，而材料的外在性能取决于其内在结构，其内在结构与晶化热处理时的核化温度和晶化温度息息相关。

现有对玻璃或陶瓷进行晶化热处理时，其核化温度和晶化温度是利用差热法或膨胀仪对玻璃转变温度(Tg)、驰垂温度(Ts)以及析晶放热峰值的温度测量来获取的，玻璃进行晶化热处理时的差热曲线如图1所示，核化温度一般定在Ts附近，或根据核化温度＝Tg+2/3(Ts-Tg)来确定；晶化温度一般定在析晶峰附近，或根据晶化温度＝核化温度+100～150℃来确定，这样获取的温度不直观也不准确，另外，最大核化速率及其温度是不可知的，而最大核化速率温度一直是玻璃或陶瓷进行晶化热处理时需要得到的重要参数。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种晶化热处理时可以直观地得到核化温度和晶化温度的测量方法。

本发明解决技术问题所采用的技术方案是：晶化热处理的温度测量方法，该方法包括以下步骤：

1)对材料加热并得到差热曲线；

2)对差热曲线进行一阶微分得到差热一阶微分曲线；

3)所述差热曲线的第一吸热峰值温度Ts为核化开始温度；所述差热一阶微分曲线的第二个放热峰开始温度Ts3^*为晶化最低温度。

进一步的，所述差热一阶微分曲线的第一个放热峰温度Ts2^*为核化的最佳温度或核化速率最大化温度。

进一步的，可根据晶核尺寸在所述Ts～Ts2^*的温度范围内进行核化温度的选择。

进一步的，所述差热一阶微分曲线的第二个放热峰峰值温度Ts4^*为晶化速率最大化温度。

进一步的，可根据晶体尺寸在所述Ts3^*～Ts4^*的温度范围内进行晶化温度的选择。

进一步的，如果材料具有多种晶型，差热一阶微分曲线的第一个放热峰温度Ts2^*为核化速率最大化温度；第二个放热峰的开始温度Ts3^*是第一个晶型晶化最低温度,第二个放热峰的峰值温度Ts4^*为第一个晶型晶化速率最大化温度；第三个放热峰的开始温度Ts5^*是第二个晶型晶化最低温度,第三个放热峰的峰值温度Ts6^*为第二个晶型晶化速率最大化温度，依此类推。

进一步的，可根据晶体尺寸在所述Ts5^*～Ts6^*的温度范围内进行晶化温度的选择。

进一步的，所述第一个晶型与第二个晶型的比例可根据二个晶型晶化所恒温的时间来确定。

本发明的有益效果是：利用差热一阶微分分析方法，可以快速准确地得到晶化热处理时的核化温度、最大核化速率温度和晶化温度；通过数据分析和模拟实验还能得到最佳核化时间和晶化时间；根据不同配方的玻璃差热曲线和模拟实验，能得到控制微晶大小和晶型的不同温度和时间；本发明的方法直观快速、容易测量分析得到，而且还能用分析得到的数据进行模拟工艺实验，寻找到最佳的核化和晶化时间，这对材料晶化都有极其重要的指导意义；对于有两种以上晶型的材料,可根据差热一阶微分曲线分析得到的数据进行准确温度控制,从而得到所需的材料晶型与晶型配比以及所需的晶体尺寸；本发明方法不仅可以用于对玻璃和陶瓷的晶化热处理，还可用于其它材料。

附图说明

图1是玻璃样品5℃/min的差热曲线图；

图2是实施例1的玻璃样品5℃/min的差热曲线图与差热一阶微分曲线图；

图3是实施例2的玻璃样品5℃/min的差热曲线图与差热一阶微分曲线图；

图4是同一种玻璃样品10℃/min与2℃/min的差热曲线图；

图5利用本发明的方法所得到的核化温度、核化速率最大化温度和晶化温度对3种玻璃样品进行晶化热处理后得到的10℃/min差热曲线图；

图6是图5中1#玻璃晶化热处理后的图片；

图7是图5中2#玻璃晶化热处理后的图片；

图8是图5中3#玻璃晶化热处理后的图片。

具体实施方式