[发明专利]1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮及其制备方法在审
申请号: | 201410834112.7 | 申请日: | 2014-12-27 |
公开(公告)号: | CN104592311A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 刘玉婷;宋思梦;尹大伟;尹静怡;王金玉;杨阿宁;刘蓓蓓;黄涛 | 申请(专利权)人: | 陕西科技大学 |
主分类号: | C07F17/02 | 分类号: | C07F17/02;A01P1/00;A01P3/00;A01P13/00 |
代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 徐文权 |
地址: | 710021 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二茂铁基 芳基 嘧啶 三酮基 丙酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮,其特征在于:其结构通式如下所示:
其中,所述的芳基为苯基、卤代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元杂环基或六元杂环基。
2.根据权利要求1所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮,其特征在于:
所述卤代苯基为邻氟苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基或对溴苯基;
所述的甲基苯基为邻甲基苯基、间甲基苯基或对甲基苯基;
所述的甲氧基苯基为间甲氧基苯基或对甲氧基苯基;
所述的乙基苯基为间乙基苯基、对乙基苯基;
所述的丙基苯基为正丙基苯基、异丙基苯基。
3.根据权利要求1所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮,其特征在于:
所述的硝基苯基为间硝基苯基、3,5-二硝基苯基或对硝基苯基;
所述的羟基苯基为邻羟基苯基或对羟基苯基;
所述的氨基苯基为邻氨基苯基、间氨基苯基或对氨基苯基。
4.根据权利要求1所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮,其特征在于:
所述的五元杂环基为呋喃基或噻吩基;
所述的六元杂环基为吡啶基。
5.权利要求1至4任意一项所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1)将A mol1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮,B mol碱性催化剂,C mol巴比妥酸加入干燥的反应容器中,研磨至原料完全反应,得到粗产物;其中A:B:C=1:(1~1.3):(1~1.3);
步骤2)粗产物经水洗、抽滤得滤饼,将滤饼真空干燥,即得1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮。
6.根据权利要求5所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:
所述的1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮中的芳基为苯基、卤代苯基、甲基苯基、乙基苯基、丙基苯基、甲氧基苯基、硝基苯基、羟基苯基、氨基苯基、苯乙烯基、五元杂环基或六元杂环基;
所述卤代苯基为邻氟苯基、对氟苯基、邻氯苯基、对氯苯基、2,4-二氯苯基、邻溴苯基、间溴苯基或对溴苯基;
所述的甲基苯基为邻甲基苯基、间甲基苯基或对甲基苯基;
所述的甲氧基苯基为间甲氧基苯基或对甲氧基苯基;
所述的乙基苯基为间乙基苯基、对乙基苯基;
所述的丙基苯基为正丙基苯基、异丙基苯基;
所述的硝基苯基为间硝基苯基、3,5-二硝基苯基或对硝基苯基;
所述的羟基苯基为邻羟基苯基或对羟基苯基;
所述的氨基苯基为邻氨基苯基、间氨基苯基或对氨基苯基;
所述的五元杂环基为呋喃基或噻吩基;
所述的六元杂环基为吡啶基。
7.根据权利要求5所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中在研磨过程中用TLC监测,当1-二茂铁基-3-芳基-丙烯酮的原料点消失时表示原料完全反应;TLC检测中采用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂。
8.根据权利要求5所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:
步骤1)中研磨是在研钵中进行的,研磨至原料完全反应时间为30~40min。
9.根据权利要求5所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述的碱性催化剂为无水K2CO3或NaOH。
10.根据权利要求5所述的一种1-二茂铁基-3-芳基-3-(2,4,6-嘧啶三酮基)-丙酮的制备方法,其特征在于:步骤2)中抽滤时水洗直到滤液pH值呈中性。
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