[发明专利]棉油皂脚中同时提取棉酚和脂肪酸的清洁生产工艺

说明书

技术领域

本发明属于油料作物的加工技术领域，具体地讲是属于一种棉油皂脚中同时提取棉酚和脂肪酸的清洁生产工艺。

背景技术

棉籽是棉花生产的副产物，我国的大宗植物油料资源之一。其中含有优质的棉籽油脂和棉籽蛋白，以及宝贵的药用原料棉酚。以棉籽为原料，可以加工生产棉籽油、棉籽蛋白、棉酚等多种产品。但由于棉酚有可导致男性不育的毒性，因而棉籽油在供食用之前，必须进行碱炼，将其中所含的棉酚脱除，否则会引起中毒。

现行的棉籽加工工艺是用6号溶剂对棉籽进行浸出抽提，得到棉籽毛油和棉粕，然后再对棉籽毛油进行碱炼(脱酸)、脱色、脱臭处理，将棉籽毛油转化成可供食用的精炼棉籽油，其中的碱炼步骤是棉酚脱除的主要步骡，棉籽毛油中所含棉酚大部分都集中在碱炼后所得到的皂脚中。

现行的以棉油皂脚为原料制备脂肪酸的工艺中多用浓硫酸对皂脚进行直接酸化、水解，使棉油皂脚中所含的棉酚基本都被氧化破坏了，因而形成大量废水和色泽很深的植物沥青，构成植物油加工行业的一大污染源，迄今未见有以棉油皂脚为原料分离提取棉酚的相关报道。

发明内容

本专利发明了一种从棉油皂脚中同时提取棉酚和脂肪酸的清洁生产工艺，涉及一种环境友好的，以溶剂萃取的方式进行的，相对廉价的，高效率的，棉油皂脚加工利用新工艺。较为独特的是，它涉及一种经过改进的工艺，这种工艺以棉油皂脚，而不是棉籽毛油、棉粕或其他棉籽加工产品，为原料，采用磷酸，而不是浓硫酸，中和、酸化棉油皂脚，用溶剂萃取法提取棉酚和棉油皂脚中所含的脂肪酸，联产高纯度的棉酚和脂肪酸，而不再产生皂脚酸化废水。按照本专利进行操作，与此前的传统方法相比，能够在不降低棉油脂肪酸品质的前提下，高品质高产率的获得棉酚等产品，使生产成本大幅度降低，同时，从源头上消除酸化油生产废水和脱色废土等污染源，这种改进对于棉籽这一在国计民生中的地位举足轻重的大宗油料作物资源的综合利用而言是至关重要的。

本发明的最重要的目的之一，就是要实现棉油皂脚中分离提取脂肪酸的清洁化、环境友好化生产，从源头上解决棉籽油加工行业的环境污染问题。

作为一个顺带的结果，本发明的另一个目的，是要获得高纯度高品质的药用原料棉酚，降低生产成本，确保产品质量。

具体来说，首先，我们发现，棉油皂脚中所夹裹的棉酚，由于受到了同步脱除的磷脂、游离脂肪酸等成分的包埋和隔氧保护，尽管已经成盐，但只要处理及时，并未受到严重的结构破坏，在用非氧化性酸将棉油皂脚酸化之后，仍可恢复为棉酚。由此奠定了用磷酸酸化棉油皂脚，然后从中分离提取棉酚的基础。

其次，我们发现，采用适当的与水不混溶的有机溶剂为萃取剂，可以有效地将棉油皂脚水解后所生成的游离棉酚，随同游离脂肪酸一道，跟水溶液及其他水溶性成分彻底分离。在向提取液中加入醋酸后得到纯度高达98％以上的醋酸棉酚。由此奠定了萃取剂抽提、醋酸沉淀的棉酚分离纯化工艺的基础。

我们发现，棉酚和棉油脂肪酸可通过由下列步骤组成的工艺提取得到：

1)用磷酸对棉油皂脚进行中和，将棉油皂脚的pH调节至pH≤7.0；

2)加入萃取剂，在有萃取剂存在的前提下，对棉油皂脚进行彻底水解，然后进行液-液分离，得到有机相和水相；

3)用萃取剂对水相进行萃取，所得萃取液与有机相合并，构成提取液。将萃余液的pH值用碱调节至中性，然后浓缩、回收萃取剂，回收得到的萃取剂循环使用，浓缩产物作为液体化肥出售；

4)向提取液中加入冰醋酸，使其中所含棉酚以醋酸棉酚的形式沉淀析出。然后过滤、洗涤、烘干，得到醋酸棉酚；

5)所得滤液和洗涤液合并，去精馏装置处理，分离得到萃取剂、醋酸和棉油脂肪酸。回收得到的萃取剂和醋酸循环使用；

6)棉油脂肪酸可以直接出售，也可以经负压精馏得到棕榈酸、油酸和植物沥青，作为产品出售。