[发明专利]一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法在审
申请号: | 201410835010.7 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104502503A | 公开(公告)日: | 2015-04-08 |
发明(设计)人: | 李明;曹光群;杨成;曾茜 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 时旭丹;刘品超 |
地址: | 214122 江苏省无锡市滨湖区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无锡 香气 gc ms 标准 指纹 图谱 构建 方法 | ||
1.一种无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)无锡毫茶香气的提取:将无锡毫茶粉碎,过40~100目筛,称取2.0 g样品于15 mL顶空瓶中,密封瓶口,置于40℃~90℃水浴锅内预热2~8 min后,将老化好的固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分,吸附30~50 min后抽回;立即插入GC-MS仪的GC进样口,于250℃解吸3 min,进行数据采集分析;
(2)GC-MS分析:
GC条件:DB-WAX色谱柱30 m×0.25 mm×0.25 μm;载气He,流速为0.8 mL/min,不分流进样;进样口温度250℃;程序升温:柱温起始温度45℃,维持2 min,随后以8℃/min升温至80℃,接着以5℃/min升温至150℃,再以10℃/min升温至230℃,维持10 min;
MS条件:接口温度250℃,离子源温度200℃,电离方式EI+,电子能量70 eV,灯丝发射电流为200 μA,扫描范围35~450 amu;
(3)构建标准指纹图谱:通过4个不同来源的18个无锡毫茶样品中提取得到的香气成分的GC-MS分析测定,比较其色谱图,得到由其共有特征峰构成的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱。
2.根据权利要求1所述的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述标准指纹图谱具有35个共有特征峰,共有特征峰以18号峰为参照的相对保留时间RT的相对标准偏差RSD均小于1%;其中
1号峰平均RT为0.14,RSD为0.27%;
2号峰平均RT为0.36,RSD为0.10%;
3号峰平均RT为0.48,RSD为0.10%;
4号峰平均RT为0.56,RSD为0.82%;
5号峰平均RT为0.57,RSD为0.16%;
6号峰平均RT为0.62,RSD为0.23%;
7号峰平均RT为 0.63,RSD为0.14%;
8号峰平均RT为0.69,RSD为0.25%;
9号峰平均RT为0.72,RSD为0.05%;
10号峰平均RT为0.76,RSD为0.05%;
11号峰平均RT为0.77,RSD为0.10%;
12号峰平均RT为0.78,RSD 为0.16%;
13号峰平均RT为0.85,RSD为0.30%;
14号峰平均RT为0.87,RSD为0.40%;
15号峰平均RT为0.89,RSD为0.71%;
16号峰平均RT为0.93,RSD为0.18%;
17号峰平均RT为0.96,RSD为0.04%;
18号峰平均RT为1.00,RSD为0%;
19号峰平均RT为1.02,RSD为0.60%;
20号峰平均RT为1.07,RSD为0.24%;
21号峰平均RT为1.13,RSD为0.62%;
22号峰平均RT为1.16,RSD 为0.62%;
23号峰平均RT为1.30,RSD 为0.72%;
24号峰平均RT为1.31,RSD 为0.80%;
25号峰平均RT为1.32,RSD 为0.40%;
26号峰平均RT为1.39,RSD 为0.62%;
27号峰平均RT为1.40,RSD 为0.10%;
28号峰平均RT为1.41,RSD 为0.05%;
29号峰平均RT为1.43,RSD 为0.08%;
30号峰平均RT为1.46,RSD 为0.06%;
31号峰平均RT为1.49,RSD 为0.12%;
32号峰平均RT为1.50,RSD 为0.08%;
33号峰平均RT为1.57,RSD 为0.10%;
34号峰平均RT为1.66,RSD 为0.10%;
35号峰平均RT为1.85,RSD 为0.10%。
3.根据权利要求1所述的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述步骤(1)中固相微萃取头,选自聚二甲基硅氧烷萃取头、碳分子筛/聚二甲基硅氧烷萃取头、二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷萃取头、碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷中的任一种。
4.根据权利要求1所述的无锡毫茶香气GC-MS标准指纹图谱的构建方法,其特征在于,所述步骤(1)无锡毫茶香气的提取:将无锡毫茶粉碎,过70目筛,称取2.0 g样品于15 mL顶空瓶中,密封瓶口,置于80℃水浴锅内预热5 min后,将老化好的碳分子筛/二乙烯基苯/聚二甲基硅氧烷固相微萃取头插入顶空瓶顶空部分,吸附40 min后抽回;立即插入GC-MS仪的GC进样口,于250℃解吸3 min,进行数据采集分析。
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