[发明专利]一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法无效
申请号: | 201410835291.6 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN104529778A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 潘学松 | 申请(专利权)人: | 安徽香枫新材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/78 | 分类号: | C07C69/78;C07C67/08 |
代理公司: | 合肥鼎途知识产权代理事务所(普通合伙) 34122 | 代理人: | 李兵 |
地址: | 238300 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯甲酸 乙基 制备 方法 | ||
1.一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法,其特征是,包括以下步骤:
步骤一、酯化反应:将2-乙基己醇和苯甲酸投入到反应釜中,加热到160~170℃时,加入催化剂钛酸四异丙酯,然后继续加热至190~230℃,进行酯化反应,当反应体系酸值小于0.2 mgKOH/g时,酯化反应结束;
步骤二、脱醇过程:将所述步骤一反应获得的混合物先经过常压脱醇,再经过真空脱醇,脱除过量的2-乙基己醇;
步骤三、精制过程:将所述步骤二获得的产物降温到100℃及以下,转入精制釜中,先进行中和,再经过水洗,除去产物中残存的杂质并中和副产物;
步骤四、吸附、脱色和过滤:加入有吸附、脱色作用的多孔性材料,搅拌,过滤制得产品。
2.如权利要求1所述的一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法,其特征是,在所述步骤一中,2-乙基己醇和苯甲酸在投料时的重量比例为(1.5~1.8)︰1.0,升温时进行充分搅拌,在190~230℃时的酯化反应时间为4~5小时。
3.如权利要求1所述的一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法,其特征是,所述步骤二的方法为:在185~210℃下,进行常压脱醇;观察脱醇视镜,当出醇速度较慢时,开启真空,控制真空度为-0.080~-0.090 Mpa,进行真空脱醇;常压脱醇和真空脱醇的总时间为1~1.5小时。
4.如权利要求1所述的一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法,其特征是,在所述步骤三中,在95~100℃下用3%的NaOH溶液进行中和,再在90~95℃下进行两次水洗。
5.如权利要求1所述的一种苯甲酸(2-乙基)己酯的制备方法,其特征是,所述步骤四中的多孔性材料为活性炭和硅藻土,且硅藻土和活性炭的质量比为(1.5~2.0)︰1.0。
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