[发明专利]一种十核锰配合物及其制备方法和应用在审
申请号: | 201410836866.6 | 申请日: | 2014-12-29 |
公开(公告)号: | CN104610366A | 公开(公告)日: | 2015-05-13 |
发明(设计)人: | 邹华红;陈秀霓;梁福沛 | 申请(专利权)人: | 广西师范大学 |
主分类号: | C07F13/00 | 分类号: | C07F13/00;H01F1/42 |
代理公司: | 桂林市持衡专利商标事务所有限公司 45107 | 代理人: | 唐智芳 |
地址: | 541004 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 十核锰 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种十核锰配合物,其化学式为:
[Mn10(bdsh)5(DMF)6(H2O)4]·5DMF·9H2O
其中,bdsh为N,N'-二(水杨酰基)间苯二甲酰肼,DMF为N,N-二甲基甲酰胺。
2.权利要求1所述的十核锰配合物的制备方法,其特征在于:取Mn(OAc)2·4H2O和N,N'-二(水杨酰基)间苯二甲酰肼,用由无水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺组成的混合溶剂溶解,然后向其中加入吡嗪,搅拌均匀后调节体系的pH=8~10,常温或加热条件下搅拌反应,反应物过滤,所得滤液静置,有晶体析出,分离出晶体,即得到十核锰配合物[Mn10(bdsh)5(DMF)6(H2O)4]·5DMF·9H2O。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述的混合溶剂中,无水甲醇和N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1~1.75:1~2。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:用吡啶调节溶液的pH值。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:调节pH值后的体系在加热条件下反应是指调节pH值后的体系在高于常温且低于80℃的条件下反应。
6.根据权利要求2~5中任一项所述的制备方法,其特征在于:所述,N,N'-二(水杨酰基)间苯二甲酰肼采用以下方法制备:
取间苯二甲酸和氯化亚砜加热或回流反应,得到间苯二甲酰氯;冰浴条件下,将所得间苯二甲酰氯加入到水杨酰肼的四氢呋喃溶液中,调节体系的pH值为6~7,然后在冰浴条件下搅拌反应,有沉淀产生,之后再转移至20~30℃条件下反应,反应物过滤,滤渣洗涤、干燥,即得到N,N'-二(水杨酰基)间苯二甲酰肼。
7.权利要求1所述的十核锰配合物在制备磁性材料中的应用。
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