[发明专利]熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池

说明书

技术领域

本发明属于电化学分析技术领域，特别是涉及一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池。

背景技术

在当代电化学中，光谱电化学技术的发展十分迅速，电化学原位光谱涉及了紫外与可见光谱、红外光谱、Raman光谱、电子和离子能谱、磁共振谱、X射线谱等众多光谱研究领域。近些年来随着共焦Raman、显微Raman、共振Raman等技术的进步，以及Raman光谱仪器(探测器、激光器等)性能的提升，Raman光谱技术的时间分辨率、空间分辨率、检测灵敏度大幅度提高。上述进步给Raman光谱技术在电化学界面中的应用带来了突破，让电化学原位Raman研究跃上了新的台阶。

最初，研究者们所进行的电化学原位Raman研究主要集中于水溶液体系，也包括一些非水体系的研究。后来，随着离子液体研究的迅速发展，进行该体系的电化学原位Raman光谱研究也日益引起研究者们的关注。也有少量关于熔盐体系的电化学原位Raman光谱的研究。

高温熔盐体系的电化学原位Raman实验需要使用专门的样品池。熔盐电化学原位Raman样品池除了要满足一般熔盐Raman光谱测定用样品池的耐腐蚀、抗高温热冲击、温度梯度小等通用要求外，还需要进行电极的合理设计和排布，以保证Raman入射激光能够准确照射到电极附近的要求位置。

现有的熔盐电化学原位Raman光谱研究用显微热台和样品池，主要针对的是90°背散射模式的Raman光谱仪。而随着显微Raman光谱技术的进步，其功率密度高的优点在科学研究中越发体现出来，然而，现代显微Raman光谱仪基本都采用背散射模式。此外，以前研究者所采用的样品池大多使用石英坩埚盛装熔盐，且很少有对样品池进行密封的，因此不适合于进行与石英反应及挥发性强的熔盐体系研究。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台和样品池。本发明配合背散射模式的显微Raman光谱仪使用，可以取得良好的实验效果。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种熔盐电化学原位Raman光谱测量用显微热台，包括热台外壳、炉膛、热台盖及支柱和底座；

在所述热台外壳的侧壁上部设置有电极引线通孔，在热台外壳内部设置有热台外壳循环冷却水路，在热台外壳底部设置有支柱连接孔和电阻丝通孔，在热台外壳底部固定有电阻丝接线柱；

所述炉膛包括炉膛主体，在炉膛主体的顶部设置有样品池放置凹槽，在样品池放置凹槽下方的炉膛主体上设置有炉膛热电偶通孔，所述样品池放置凹槽与炉膛热电偶通孔相连通；在炉膛主体的顶部、样品池放置凹槽的左右两侧对称设置有置电极引线条形凹槽，在置电极引线条形凹槽和样品池放置凹槽两侧的炉膛主体上分别均布有电阻丝安装孔，在电阻丝安装孔内设置有呈螺旋状的电阻丝，所述电阻丝与炉膛主体绝缘设置；

所述热台盖包括热台盖主体，在热台盖主体的内部设置有热台盖循环冷却水路，在热台盖主体的中部设置有显微镜头通孔；

在所述底座上设置有支柱安装孔，所述支柱固定在底座的支柱安装孔内，在支柱的中部设置有支柱热电偶通孔，在支柱的底部固定有热电偶接线柱；

所述热台盖设置在热台外壳的顶部，显微镜头通孔与样品池放置凹槽相对应；炉膛固定在热台盖与热台外壳形成的空间内，炉膛内的电阻丝穿过热台外壳的电阻丝通孔后与电阻丝接线柱相连接，电阻丝与热台外壳绝缘设置；支柱与热台外壳的支柱连接孔螺纹连接，在热电偶接线柱上固定有热电偶，热电偶的热端穿过支柱热电偶通孔后设置在炉膛热电偶通孔内，热电偶的冷端与热电偶接线柱相连接。

所述炉膛主体采用碳化硅材质。

所述电阻丝采用高温镍铬合金Ni20Cr80。

所述置电极引线条形凹槽两侧的电阻丝采用并联的方式连接。

与所述的显微热台配合使用的样品池，包括坩埚，在坩埚的顶部设置有石英盖；在坩埚侧壁的上部对称设置有两个通孔，所述通孔与置电极引线条形凹槽相对应；坩埚采用导电材质，其与对电极引线相连接，在坩埚内分别设置有工作电极和参比电极，工作电极和参比电极分别与工作电极引线和参比电极引线相连接。

与所述的显微热台配合使用的样品池，包括坩埚，在坩埚的顶部设置有石英盖；在坩埚侧壁的上部对称设置有两个通孔，所述通孔与置电极引线条形凹槽相对应；在坩埚内分别设置有对电极、工作电极和参比电极，对电极、工作电极和参比电极分别与对电极引线、工作电极引线和参比电极引线相连接。

所述坩埚与石英盖密封连接。

本发明的有益效果：