[发明专利]一种基于聚氨酯稳定剂的双亲性纳米银的制备方法有效

专利信息
申请号: 201410837676.6 申请日: 2014-12-29
公开(公告)号: CN104525939A 公开(公告)日: 2015-04-22
发明(设计)人: 张胜文;赵杰;刘亚欣;陈建峰;韩丹;宋治霖;冯永奇;常晨;沈晨 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: B22F1/00 分类号: B22F1/00;B22F9/24;C08G65/48;C08F290/06
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214122 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 聚氨酯 稳定剂 双亲 纳米 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于聚氨酯稳定剂的双亲性纳米银的制备方法,具体制备方法如下:

(1).以聚氨酯为稳定剂采用反向细乳液法分别制备银盐反向乳液及还原剂的反向乳液;(2).分别超声细乳化,然后混合再次细乳化生成聚氨酯表面修饰的纳米银;(3).旋转蒸发甲苯溶剂、真空干燥,水洗离心分离提纯;(4).重新分散于油相中,冷凝回流,除去体系中残余水分得到油性纳米银分散液,另外将提纯物超声分散于水相中,得到水性纳米银分散液。以上反应物组成主要包括聚氨酯稳定剂、甲苯、银盐、还原剂、去离子水,主要反应物配比如下:

组成             重量百分比(wt%)

反应物组成(1)

反应物组成(2)

合成的具体步骤为:首先按以上配比配制两份聚氨酯甲苯溶液,分别命名为A组分、B组分;同样按配比配制银盐水溶液,命名为C组分;按配比配制还原剂水溶液,命名为D组分;然后将C组分滴加到A组分中,形成反向乳液E组分;将D组分滴加到B组分中,形成反向乳液F组分;将E、F组分分别移入两个烧杯中,超声细乳化3-5分钟;乳化结束后两烧杯中反向乳液重新混合于一烧杯中,再进行3-5分钟超声细乳化;用旋转蒸发仪在60℃下减压蒸发,将所得产物在真空干燥箱中45℃条件下,干燥24小时,将去离子水加入干燥产物中,超声使其分散于去离子水中,离心分离,除去杂质,随后重新分散于油相(甲苯)中,冷凝回流24小时,除去残余水分,即制得基于聚氨酯稳定剂的可分散于油性非极性溶剂(如甲苯)的纳米银;将上述水洗离心分离后的产物重新超声分散于极性溶剂(如水),即制得基于聚氨酯稳定剂的可分散于极性溶剂(如水)的纳米银。

2.根据权利要求1所述的基于聚氨酯稳定剂的双亲性纳米银的制备方法,其特征在于所使用的自制聚氨酯稳定剂合成主要以二异氰酸酯化合物、聚醚多元醇、有机硅化合物、双羟甲基酸化合物、含羟基丙烯酸酯单体为主要原料,合成聚氨酯稳定剂,其中二异氰酸酯化合物为2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基-1,6-二异氰酸酯;聚醚多元醇选用不同分子量的聚乙二醇、聚丙二醇、聚四氢呋喃二醇、聚已内酯二醇、聚碳酸酯二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(PEO-PPO-PEO)聚醚多元醇,其分子量范围为400-12000;有机硅化合物先用ɑ,二羟基聚二甲基硅氧烷、二羟基聚二苯基硅氧烷、二羟基聚三氟丙基甲基硅氧烷、二羟基聚己内酯-聚二甲基硅氧烷-聚已内酯共聚物中之一种,其分子量范围为400-24000;双羟甲基酸化合物选用二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸;所述的含羟基丙烯酸酯单体选用丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯;聚氨酯稳定剂特征在于其组成主要包括:30-50wt%的聚醚多元醇低聚物,10-25wt%的二异氰酸酯化合物,5-15wt%的有机硅化合物,3-8wt%的双羟甲基酸化合物,5-10wt%的含羟基的丙烯酸酯化合物;所合成的聚氨酯稳定剂的分子量范围为为3000-30000,并且要求该聚氨酯稳定剂在甲苯中有较好的溶解性,可以通过选择不同亲水疏水性、不同分子量的聚醚多元醇及调节预聚物中亲水基团羧基的含量方法以使预聚物在甲苯中有较好的溶解性。

3.根据权利要求1所述的基于聚氨酯稳定剂的双亲性纳米银的制备方法,其特征在于所述的银盐为硝酸银、亚硝酸银、醋酸银。

4.根据权利要求1所述的基于聚氨酯稳定剂的双亲性纳米银的制备方法,其特征在于所述的还原剂为氨水、硼氢化钠、水合肼。

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