[发明专利]可见光响应的纳米α-三氧化二铁薄膜电极的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及光电催化电极材料，具体涉及一种可见光响应的纳米α-三氧化二铁(即α-Fe₂O₃)薄膜光电催化电极的制备工艺，属于纳米材料领域。

背景技术

基于光电催化技术的太阳光降解有机物和制氢，是一种具有应用前景的新技术。在该技术中，光催化电极的性能直接影响着光电催化体系的效果。因此，光催化电极材料的制备是光电催化领域研究的热点。

目前，普遍认为优良的光催化电极所应具备的特点主要有：良好的可见光吸收性能、水溶液中稳定、无毒、易于制备和价廉等。在现有的光电催化材料中，α-三氧化二铁(化学式为α-Fe₂O₃)因具有良好的可见光吸收性能(带隙～2.1eV，可吸收波长<600nm的可见及紫外光)、在中性及碱性条件下良好的稳定性、无毒以及廉价等优点，而被视为最具潜力的光电催化材料。采用电化学沉积法制备纳米α-三氧化二铁(以下统一表述为α-Fe₂O₃)薄膜具有简单、方便易调控的特点，成为近年来α-Fe₂O₃薄膜制备的主流方法。现有的电化学方法又分为阳极沉积法(Chem.Mater.,2009,21,3701–3709)和阴极沉积法(Chem.Mater.,2008,20,3803–3805)，其中阳极沉积法是将溶液中Fe²⁺氧化为Fe³⁺，Fe³⁺在阳极表面沉淀得到FeOOH薄膜，再经过FeOOH薄膜的煅烧得到α-Fe₂O₃薄膜；阴极沉积法是利用溶液中的H₂O₂在阴极还原形成局部OH^-浓度增高而使溶液中Fe³⁺在阳极表面沉淀得到FeOOH薄膜，再经过FeOOH薄膜的煅烧得到α-Fe₂O₃薄膜。在上述方法中，由于Fe²⁺和Fe³⁺在水溶液中可以形成如多羟基化合物、多核配合物、桥基化合物等多种不易控制的复杂化合物，因此在沉积的FeOOH薄膜中存在大量结构缺陷，这将会在煅烧过程中引入到α-Fe₂O₃薄膜中(Chem.Mater.,1994,6,858–863)，影响α-Fe₂O₃薄膜的光电催化性能。

现有技术中也报道了利用铁片直接烧结获得α-Fe₂O₃薄膜的方法(Nanotechnology,2012,23,194009)。铁片热氧化法是通过将铁片在含氧气氛中热氧化形成铁基α-Fe₂O₃薄膜电极，是一种原位且简单的α-Fe₂O₃薄膜制备工艺。然而此方法制备过程中氧化层形成速度快，氧化层厚度不易于控制，而且在氧化层与铁基底接触部分易形成如FeO和Fe₃O₄的过渡层(Electrochem.Commun.,2012,23,59–62.)，这将严重影响所制备的α-Fe₂O₃薄膜电极的光电催化性能。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种简便、高效的可见光响应的纳米α-三氧化二铁(即α-Fe₂O₃)薄膜光电催化电极的制备工艺，使所制备的纳米α-Fe₂O₃薄膜电极具有良好的可见光吸收性能、良好的稳定性和高光电效率，以取得α-Fe₂O₃电极在光电催化产氢和降解有机物方面更好的应用效果。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种可见光响应的纳米α-Fe₂O₃薄膜电极的制备工艺，其包括以下方法步骤：

1)将2～8g FeSO₄·7H₂O溶于150mL去离子水中，加入20～50mL 27％的氨水并剧烈搅拌得到电解质溶液，以导电基底掺氟氧化锡导电玻璃为阴极，铂片为阳极，在1.5～2.5V电压下电沉积15～60s，对在所述阴极上得到的Fe薄膜用去离子水冲洗，并在50℃左右干燥1h以上；