[发明专利]3-硫戊二酰胺类萃取剂及其在萃取金上的应用在审
申请号: | 201410837922.8 | 申请日: | 2014-12-29 |
公开(公告)号: | CN104531993A | 公开(公告)日: | 2015-04-22 |
发明(设计)人: | 黄瑛;武剑;李泳华;李尚华 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | C22B3/34 | 分类号: | C22B3/34;C22B11/00;C07C323/52;C07C319/20 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 210096*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫戊二酰胺类 萃取 及其 应用 | ||
1.一种3-硫戊二酰胺类萃取剂,其特征在于,所述的萃取剂具有如下结构式:
其中R1为碳数1~9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4~10的脂肪族环状取代基或碳数6~14的芳香族取代基;R2为碳数1~9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4~10的脂肪族环状取代基或碳数6~14的芳香族取代基。
2.权利要求1所述的3-硫戊二酰胺类萃取剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)2,2’-硫代二甘酸二甲酯的制备:将2,2’-硫代二甘酸用甲醇溶解得到2,2’-硫代二甘酸的甲醇溶液,加热并保持在5~100℃,搅拌3~15h,放置并冷却到室温,旋转蒸发去除甲醇,然后真空抽吸,去除残留的甲醇,得到粗制的2,2’-硫代二甘酸二甲酯;
(2)2,2’-3-硫戊二酰胺的制备:分别配制胺的三氯甲烷溶液和硫代二甘酸二甲酯粗产品的三氯甲烷溶液,然后将硫代二甘酸二甲酯粗产品的三氯甲烷溶液滴加到胺的三氯甲烷溶液中,在20~100℃下反应,滴加完毕后继续在50~300℃下反应2.5~8h将反应后的混合物依次用HCl溶液、Na2CO3溶液和蒸馏水反复洗涤至中性,分相后得到的有机层用Na2SO4干燥,抽滤后的滤液用旋转蒸发仪将三氯甲烷蒸除,然后用乙酸乙酯重结晶2~3次,即得结晶产物,其中,所述的胺具有如下结构式:
其中,R1为碳数1~9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4~10的脂肪族环状取代基或碳数6~14的芳香族取代基;R2为碳数1~9或碳数大于11的脂肪族链状取代基、碳数4~10的脂肪族环状取代基或碳数6~14的芳香族取代基。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,2,2’-硫代二甘酸与甲醇的物料摩尔比为1:(2~3)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,2,2’-硫代二甘酸二甲酯与胺的物料摩尔比为1:(2~3)。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,HCl溶液的浓度为0.1~5mol/L,Na2CO3溶液的浓度为0.1~25wt%,HCl溶液、Na2CO3溶液和蒸馏水的用量为反应后混合物的体积的1~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的3-硫戊二酰胺类萃取剂在萃取金中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:将3-硫戊二酰胺类萃取剂溶于有机溶剂中得到萃取液,在酸性溶液存在的条件下,用所述萃取液对含有金的水溶液进行萃取,萃取平衡后,对得到的有机相用低浓度酸进行反萃取,得到金的水溶液。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述的酸性溶液为盐酸,所述盐酸的浓度为1~9mol/L。
9.3-硫戊二酰胺类萃取剂在萃取电子基板的酸处理溶液中金中的应用,其中,所述的电子基板的酸处理溶液中包含金、铂、铜、铁和锌离子。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,包括如下步骤:将3-硫戊二酰胺类萃取剂溶于有机溶剂中得到萃取液,将含有金、铂、铜、铁和锌离子的电子基板的酸处理溶液用沉淀法去除铜、铁、锌,得到含有金和铂的混合液,然后用上述萃取液对含有金和铂的混合液进行萃取,将分离的有机相和盐酸接触进行反萃取,得到含金的水溶液。
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