[发明专利]粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法在审
申请号: | 201410837996.1 | 申请日: | 2014-12-25 |
公开(公告)号: | CN104591194A | 公开(公告)日: | 2015-05-06 |
发明(设计)人: | 王芸;王萍萍;金良茂;汤永康;甘治平 | 申请(专利权)人: | 中国建材国际工程集团有限公司;蚌埠玻璃工业设计研究院 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所31251 | 代理人: | 王法男 |
地址: | 200061上海市普陀*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 粒径 可控 分散 球形 纳米 sio2 制备 方法 | ||
1.一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)配制浓度为0.01mol/L~0.10mol/L的羧酸盐溶液;
(2)在搅拌的条件下向其中加入阳离子表面活性剂,恒温搅拌均化0.5~3h;
(3)逐滴滴入硅酸酯,其中羧酸盐,阳离子表面活性剂与硅酸酯的摩尔比为0.01~0.10:0.02~0.20:0.1~2.0;
(4)继续水/油浴50~90℃恒温加热搅拌16~24h;并且
(5)对样品进行离心超声洗涤,醇洗3~5次,水洗2~4次,真空干燥,即得到粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体。
2.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征在于,所述羧酸盐包括乙酸钠,丙酸钠,或正丁酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征在于,所述阳离子表面活性剂为季铵盐阳离子表面活性剂,包括十六烷基三甲基溴化铵,十六烷基三甲基氯化铵,或十二烷基二甲基苄基氯化铵。
4.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征在于,所述硅酸酯包括正硅酸四乙酯,正硅酸甲酯,或二甲基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征是:步骤(2)中在200~800r/min搅拌条件下,加入阳离子表面活性剂。
6.根据权利要求5所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征是:步骤(2)中所述恒温均化时间为0.5~3h。
7.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征是:步骤(3)中逐滴滴入硅酸酯,滴加速度为0.5~8mL/min。
8.根据权利要求1所述的一种粒径可控单分散球形纳米SiO2粉体的制备方法,其特征是:步骤(4)中离心转速为5000~12000r/min,醇洗3~5次,水洗2~4次。
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