[发明专利]一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法

权利要求书

1.一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征是：先将聚酰胺与苯乙烯-马来酸酐共聚物反应得到聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐，再将其与氨化碳纳米管进行熔融反应，然后纺丝，即得到碳纳米管含量高、分散性好和力学和电学性能优异的聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维；所述聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维中碳纳米管的含量为1.5～5.0wt％，所述聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的断裂强度达到7.00～8.65cN/dtex，断裂伸长率为20.0～50.0％，电导率为6.01×10^-4～5.80×10^-2S/cm。

2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述方法的具体步骤为：

(1)聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐的制备；

将聚酰胺溶解在苯酚中，然后加入苯乙烯-马来酸酐共聚物，升温至60～120℃反应，反应时间6～12h，将反应产物用丙酮抽提，制得聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐；

(2)氨化碳纳米管的制备；

将通过混酸氧化后得到的氧化碳纳米管加入到甲苯中，再配制乙二胺的甲苯溶液，然后将前两者混合，并加入N,N'-二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，升温至60～100℃反应3～8h，反应后的溶液反复洗涤和抽滤，至滤液pH为7，再将抽滤后的产物干燥，得到氨化碳纳米管；

(3)熔融反应；

将聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐和氨化碳纳米管在250～300℃下熔融反应1～10min，制得聚酰胺接枝碳纳米管；

(4)聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备；

将聚酰胺接枝碳纳米管通过熔融纺丝即得聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维。

3.根据权利要求1或2所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述的聚酰胺为尼龙6、尼龙66、尼龙1010、尼龙1212、尼龙610、尼龙612、尼龙56、尼龙11或尼龙12，相对粘度为2.2～2.8；所述的碳纳米管为单壁碳纳米管和/或多壁碳纳米管。

4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述熔融反应在混炼仪中进行，所述混炼仪为双锥形混炼仪。

5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，聚酰胺与苯酚的质量比为1:4～6，溶解时加热搅拌，溶解温度为41℃～50℃；苯乙烯-马来酸酐共聚物与聚酰胺的质量比范围为1～9:10；所述反应产物经冷却至41℃～50℃后真空干燥至恒重，再将其捣碎后在索氏抽提器中用丙酮抽提，所述抽提的时间为10h以上，所述真空干燥是指在0.1MPa和50℃条件下。

6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述混酸是指浓硫酸和浓硝酸体积比为1:3至2:3之间，氧化碳纳米管加入到甲苯中时，在30～50℃下磁力搅拌0.5～1h；氧化碳纳米管与甲苯总量的质量比为1:1000～2000，乙二胺、N,N'-二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶与氧化碳纳米管质量比的关系分别为2～24:1、2～18:1和0.6～6:1；所述反复洗涤和抽滤是指先用乙醇洗涤2～3次，再用去离子水反复洗涤；所述干燥为40～80℃下真空干燥10h以上。

7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，氨化碳纳米管占聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐和氨化碳纳米管两者总质量的1.5％～5.0％。

8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的熔融反应前，先将聚酰胺接枝苯乙烯-马来酸酐和氨化碳纳米管在70～90℃真空干燥24h以上。

9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺接枝碳纳米管复合纤维的制备方法，其特征在于，熔融纺丝工艺：纺丝温度范围为250℃～300℃，卷绕速度为1000～3000m/min，热拉伸温度为60～90℃，拉伸倍数为1.2～4.8倍。