[发明专利]一种硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米粒子的技术领域，具体涉及一种硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜的制备方法。

技术背景

硫化硒的制备方法主要有三种：锂离子插层法、微机械力剥离法以及液相超声剥离法。锂离子插层法是目前使用最多的一种方法，它是一种将硫化硒和有机锂在高温下反应使锂离子插入到硫化硒片层之间，然后与水反应并用超声辅助将硫化硒剥离为几层甚至单层。微机械力剥离法是用特殊粘性胶带将硫化硒粉末中的层数逐渐减小，反复剥离从而得到单层或多层硫化硒的方法。液相超声剥离法是将硫化硒粉末与溶剂混合，然后在超声辅助作用下将硫化硒剥离为硫化硒纳米片层。锂离子插层法虽然可得到层数少的硫化硒纳米片层，但是插层产物在与水反应时，会破坏硫化硒片层，使硫化硒片层出现很多缺陷。微机械力剥离法虽然可以制得缺陷少的硫化硒纳米片层，但是硫化硒纳米片层产率低，很难商业化。而液相超声剥离法虽然可以剥离硫化硒纳米片层，但是剥离的硫化硒纳米片层层数太多。人类生活环境中存在大量肉眼看不到的微生物，包括各种各样的细菌和真菌，它们在一定条件下便会成几何级数地迅速繁殖起来，表现为物品的腐败、变质、发霉和伤口的感染化脓等现象，直至给人类带来致命的疾病，对社会造成很大危害。溶菌酶一种具有杀菌作用的天然抗感染物质，有抗菌、抗病毒、止血、消肿止痛及加快组织恢复功能等作用，但由于溶菌酶工业化生产常会遇到稳定性差，易受外界环境影响，易失活，难以回收利用等问题，限制了它在生物医用材料、药物控释和日用化工和食品领域的广泛应用，而溶菌酶的固定化可有效改善这些问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜的制备方法。

本发明采取的技术方案为：

一种硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）硫化硒预处理：按照重量比1：500-800取硫化硒粉末和水，搅拌均匀后，向混合溶液中添加3-5%的水合肼，将反应器内气体排出，并冲入惰性气体作为保护气，控制温度为160-180℃，反应5-7h；

（2）制硫化硒纳米片：将上述反应器内混合物过滤，干燥，放入盛有丙酮的反应容器中，排除空气，冲入氮气气体做保护气，将反应器迅速升温至60-70℃，反应12-15h，降温后将混合物过滤干燥；

（3）制硫化硒纳米片胶体溶液：将硫化硒纳米片研磨成粉状，将硫化硒纳米片与盐酸按照80-120mL/g 的液固比混合搅拌24h，将混合液与浓度为0.02-0.05mol/L 的四正丁基氢氧化铵溶液按照260-280mL/g 的液固比在室温下搅拌得乳白色悬浊液，高速离心；

（4）制作溶菌酶溶液：将溶菌酶、石英按照重量比1：20-30溶于pH 为7-9的磷酸缓冲溶液中，搅拌使其分散均匀成混合悬浮液，添加8-10%的含醋酸纤维素12-15wt% 的聚乙烯亚胺(PEI) 水溶液，超声震动15-20min；

（5）制硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜：将步骤（3）中的硫化硒纳米片胶体溶液和步骤（4）中的溶菌酶溶液按照重量比3：5混合，控制电喷过程的温度和相对湿度分别为25℃和50%将混合液利用电喷方法固化6-12h。

进一步的，所述步骤（1）中惰性气体为氮气或氩气。

进一步的，所述步骤（5）中电喷过程的电压为12kV，流速为0.25ml/h。

本发明的有益效果为：

通过TEM电镜观察，二硫化钼在溶剂中成单层分散的比率比较高，本发明制得的复合薄膜采用的硫化硒纳米片的光催化杀菌性能与溶菌酶的抗菌性能有机结合，并借由两者的协同效用达到抗菌目的，有效提高复合薄膜抗菌性能，该制备方法可以在室温、溶液体系中进行，不需要昂贵的设备，操作方便、原料成本低，本发明的方法可使溶菌酶在固定化过程中损失率几乎为零，原料成本低，整个工艺过程操作简便，所得复合薄膜具有良好的抑菌性能、较高的包封率和可控的缓释性能。

具体实施方式

下面介绍一下本发明的实施例。

实施例1：

一种硫化硒纳米片/溶菌酶复合薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

（1）硫化硒预处理：按照重量比1：500取硫化硒粉末和水，搅拌均匀后，向混合溶液中添加3%的水合肼，将反应器内气体排出，并冲入惰性气体作为保护气，控制温度为160℃，反应7h；

（2）制硫化硒纳米片：将上述反应器内混合物过滤，干燥，放入盛有丙酮的反应容器中，排除空气，冲入氮气气体做保护气，将反应器迅速升温至60℃，反应12-15h，降温后将混合物过滤干燥；