[发明专利]一种萃取分离La-Nd轻稀土的方法有效
申请号: | 201410839803.6 | 申请日: | 2014-12-30 |
公开(公告)号: | CN105087965A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 钟盛华;钟业腾;肖信锦;肖伟;赖发英;李阳洋 | 申请(专利权)人: | 江西农业大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/26 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 330045 江西省南昌*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 la nd 稀土 方法 | ||
1.一种萃取分离La-Nd轻稀土的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)La-Nd轻稀土料液首先进入级数较少的预分离萃取段,预分离萃取段的出口水相主要是LaCe也含少量PrNd;其出口有机相流入级数较少的预分离洗涤段1;预分离洗涤段1出口有机相含CePrNd,流入级数不多的预分离洗涤段2,其出口水相含CePrNd(PrNd含量较原来有机相的减少);预分离洗涤段2出口有机相含PrNd,流入反萃段,反萃段出口水相为PrNd;
(2)步骤(1)预分离萃取段出口水相LaCe(PrNd),预分离洗涤段2出口水相CePrNd,及反萃段出口水相PrNd都是La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主体工艺的原料;预分离洗涤段2的出口水相CePrNd,从位于四出口主体工艺中部的CePrNd进料口进入主体工艺;预分离萃取段的出口水相LaCe(PrNd),从四出口主体工艺的有机相进口与CePrNd进料口之间的LaCe(PrNd)进料口流入主体工艺;反萃段的出口水相PrNd,从四出口主体工艺的CePrNd进料口与洗酸进口之间的PrNd进料口流进主体工艺;
(3)La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主体工艺的出口水相可获得高纯La;在LaCe(PrNd)进料口与CePrNd进料口之间,开设Ce(PrNd)第三出口,并带Ce/Pr支体工艺,这支体工艺出口水相可获得高纯Ce;在CePrNd进料口与PrNd进料口之间,开设PrNd第四出口,并带Pr/Nd支体工艺,这支体工艺出口水相可以获得99.9%或99%的Pr;四出口主体工艺的反萃段出口水相可以获得纯Nd;
(4)预分离洗涤段1的出口水相,从La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主体工艺的LaCe(PrNd)进料口与开设的Ce(PrNd)第三出口之间,流入主体工艺;也可以,视La-Nd轻稀土料中PrNd的配分情况,直接流进预分离萃取段的进料级。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的预分离萃取段,它所用的进口有机相,是由碱皂有机相与一定量的预分离萃取段出口水相LaCe(PrNd)在稀土皂萃取槽中,制成稀土皂有机相后,再流入预分离萃取段。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的预分离洗涤段1洗涤液可以用预分离洗涤段2的出口水相,须控制其流量,也可以用洗酸作洗涤液。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的预分离萃取段的出口水相主要是LaCe也含少量PrNd,对于La-Nd轻稀土料液中Nd的配分不高,及其它因素,可以使预分离萃取段的出口水相主要是LaCe也只含少量Pr;这种情况,预分离萃取段的出口水相为LaCe(Pr),其进入主体工艺的进料口为LaCe(Pr),开设第三出口为Ce(Pr)。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)的La/CePrNd/PrNd/Nd四出口主体工艺,它所用的进口有机相,是由碱皂有机相与一定量的该主体工艺出口水相高纯La在稀土皂萃取槽中,制成稀土皂有机相后,再流入主体工艺。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的Ce/Pr支体工艺,它所用的进口有机相,是由碱皂有机相与一定量的该支体工艺出口水相纯Ce在稀土皂萃取槽中,制成稀土皂有机相后,再流入该支体工艺,该支体的出口有机相流入四出口主体工艺。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)的Pr/Nd支体工艺,它所用的进口有机相,视该产品的要求,可以是铵皂有机相;或是由碱皂有机相与一定量的该支体工艺出口水相Pr在稀土皂萃取槽中,制成有机相稀土皂后,再流入该支体工艺;该支体的出口有机相流入四出口主体工艺。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)的La-Nd轻稀土料液可以是:氟碳铈矿、独居石、铈铌钙钛矿、南方离子轻稀土矿等经Nd/Sm分组后所得La-Nd轻稀土;可以是这些矿的一种,也可以是多种,经Nd/Sm分组后组合,或它们组合后再Nd/Sm分组,获得的La-Nd轻稀土料液作为本发明的实施原料。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)La-Nd轻稀土料液为氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液或硫酸稀土溶液。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相由萃取剂和稀释剂等组成,萃取剂可以是2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(也称HEH[EHP],或P507)或二(2-乙基己基)磷酸(也称HDEHP,或P204)或其它萃取剂,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.7mol·L-1;所述的稀释剂可以是煤油或正己烷等有机溶剂。
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