[发明专利]一种精密测定钚的方法在审
| 申请号： | 201410840661.5 | 申请日： | 2014-12-30 |
| 公开（公告）号： | CN104597097A | 公开（公告）日： | 2015-05-06 |
| 发明（设计）人： | 朱海巧;罗中艳;刘权卫;吴继宗;邵少雄 | 申请（专利权）人： | 中国原子能科学研究院 |
| 主分类号： | G01N27/42 | 分类号： | G01N27/42 |
| 代理公司： | 无 | 代理人： | 无 |
| 地址： | 102413 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 精密 测定 方法 | ||
1.一种精密测定钚的方法，包括以下步骤：
(1)使用过量的AgO将钚溶液中的钚氧化为Pu(Ⅵ)，加入酸，反应掉剩余的AgO；
(2)再加入过量已知浓度的Fe(Ⅱ)溶液，将Pu(Ⅵ)还原至Pu(Ⅳ)；
(3)用已知质量浓度的标准重铬酸钾溶液滴定过剩的Fe(Ⅱ)，以电位指示滴定终点；
(4)根据等当点消耗的重铬酸钾的质量计算样品中的钚含量。
2.根据权利要求1所述的一种精密测定钚的方法，其特征在于，步骤(1)中所述使用过量的AgO将钚溶液中的钚氧化为Pu(Ⅵ)的实现方式为：
将钚溶液蒸干，加入浓H2SO4溶液，再加入固体AgO，直至溶液中有黑色AgO存在并保持5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种精密测定钚的方法，其特征在于，步骤(1)中的酸为氨基磺酸。
4.根据权利要求1所述的一种精密测定钚的方法，其特征在于，步骤(2)中的Fe(Ⅱ)溶液为硫酸亚铁铵溶液。
5.根据权利要求1所述的一种精密测定钚的方法，其特征在于，步骤(4)中所述根据等当点消耗的重铬酸钾的质量计算样品中的钚含量的具体方法为：
根据滴定终点所消耗标准重铬酸钾溶液的体积，在同样的条件下滴定出相同体积的标准重铬酸钾溶液，然后称其质量，根据该质量和标准重铬酸钾溶液的质量浓度计算出步骤(3)中滴定过剩Fe(Ⅱ)时所消耗的重铬酸钾的质量，得到过量Fe(Ⅱ)的质量，最后根据步骤(2)中Fe(Ⅱ)溶液的浓度及其加入量计算出待测样品中钚含量。
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