[发明专利]一种氮肥水凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种氮肥水凝胶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①风干后的蔗渣进行研磨和筛分处理，得合格原料；

②采用苯-乙醇混合液对制得的合格蔗渣原料进行有机溶剂抽提；

③采用冰醋酸／亚氯酸钠／水处理已抽提过的蔗渣，以除去所含木素，得到蔗渣综纤维素；

④采用4-乙酰氨基-2,2,6,6-四甲基-1-哌啶氧／次氯酸钠／亚氯酸钠体系对蔗渣综纤维素选择性氧化，氧化产物通过去离子水浸泡、离心分离和洗涤，至洗涤水呈中性，冷冻干燥，制得氧化综纤维素；

⑤采用氢氧化钠／尿素／水低温溶解碳水化合物的技术，在机械搅拌下将步骤④的氧化综纤维素进行溶解，溶解液通过离心去除液体中的气泡，得氧化综纤维素溶解液；

⑥豆渣经低温烘干后进行研磨和筛分处理，得合格原料；

⑦在强力机械搅拌下，将合格豆渣与氧化综纤维素溶解液共混，至两者呈均质液，倒入磨具中，浸入热的硫酸钠溶液中进行凝固，所形成的凝胶用去离子水进行反复洗涤至中性，冷冻干燥，即得改性综纤维素共混豆渣的氮肥水凝胶。

2.按权利要求1所述的氮肥水凝胶的制备方法，其特征在于具体操作如下：

①蔗渣的备料过程：蔗渣原料进行风干处理，其中风干原料的干度为75～95%，对风干的蔗渣进行研磨后再筛分处理，取40～100目筛样为合格原料；

②有机溶剂抽提过程：取3.8～23.8g绝干合格蔗渣原料，用定性滤纸包好，放进装有50～2000ml苯-乙醇混合液的索式抽提器中抽提6～12h，抽提完毕后，自然风干，风干干度为75～95%，备用，其中苯:乙醇的体积比为1:3～3:1；

③综纤维素的提取过程：取3.0～22.8g抽提后的绝干蔗渣于密实袋中，同时加入50～650ml去离子水、1.5～25ml冰醋酸和1.5～25.0g亚氯酸钠，密封，混合均匀后置入65～85℃的恒温水浴中处理3～6h，处理完毕后将密封袋取出室温冷却，冷却后的样品转移至500～1000目尼龙网袋中用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料pH值在6.0～8.0后，冷冻干燥，备用；

④氧化综纤维素的制备过程：将冷干后2.5～15.0g的综纤维素加入pH为4.8～6.8的醋酸-醋酸钠缓冲液中，置于温度40～60℃下搅拌均匀后，依次加入0.1～0.5mmol 4-AcNH-TEMPO、0.5～2.5mmol NaClO和5.0～25.0mmol NaClO₂，密封，24～120h后，氧化反应结束，反应物经离心分离，去离子水反复洗涤至pH值在6.0～8.0后，冷干，备用；

⑤氧化综纤维素的溶解过程：将1.5～10.0g的冷干氧化综纤维素完全转移至温度为－5～－20℃的15～100ml氢氧化钠／尿素／水溶液中，其中氢氧化钠／尿素／水溶液是指在15～100ml水中添加氢氧化钠和尿素，氢氧化钠的含量为氧化综纤维素质量的5～12%，尿素的含量为氧化综纤维素质量的8～20%；连续剧烈搅拌10～30min后，离心，去除未溶解固体样及气泡，得到氧化综纤维素溶解液；

⑥合格豆渣的制备过程：豆渣原料进行洗净后，在20～40℃低温烘干，干度85～99%，将其磨粉，取40～100目筛样，备用；

⑦共混凝胶制备过程：在强力机械搅拌下，将1.0～10.0g绝干合格豆渣与步骤⑤中的氧化综纤维素溶解液共混，其中豆渣:溶解液为1g:5ml～1g:15ml，混合至两者呈均质液，倒入磨具中，浸入30～70℃质量百分比浓度为1～10%的硫酸钠溶液中凝固1～4h，所形成的凝胶用去离子水进行反复洗涤至pH值为6.0～8.0，冷干，即得改性综纤维素共混豆渣的氮肥水凝胶。