[发明专利]一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法

权利要求书

1.一种制备太阳能薄膜用铜锌锡硫粉体的方法，其特征在于制备过程如下：

A：配料

按铜粉、硫化锌、氧化锡和硫磺的摩尔比例为2:1:1:4.5-5称料；

B：前处理

（1）将铜粉配成4-15g/L的悬浊液，氧化锡配为20-30g/L的悬浊液，加入悬浊液总量0.5-1.5%的OP乳化剂做分散剂，控制pH值大于7.5，在温度为25～50℃、常压条件下将二者混合搅拌处理0.5～2小时；

（2）将尿素和无水乙醇按1：（3～5）配制前驱体溶液，再加入硫磺总量的88-92%，在常温下搅拌10-30分钟；

（3）将（1）和（2）进行超声波搅拌混合，超声波功率为25W～45W，频率为15～20kHZ，搅拌混合并陈化1～2小时后进行真空抽滤，将抽滤后的混合物放入充满氩气的烘箱中进行烘干，温度控制在65～100℃，烘干时间为 15～120 分钟，得到分布均匀的前处理粉末；

C：预烧结反应

将前处理粉末装舟，进炉，进行氩气保护，在氩气保护下加热至500 ^oC ～900 ^oC之间进行高温烧结反应后保温2 ～5小时，冷却后进行粉碎至粒径低于100微米，得到预烧结粉末；

D：混料

将预烧结粉末与硫化锌及剩余硫磺，在空气气氛下或惰性气体气氛下机械搅拌30 ～100 分钟，进行充分混合；

E：反应炉反应

将混合粉末装舟，进炉，进行氩气保护，在氩气保护下以每分钟5 ～ 25℃的升温速率加热至230 ^oC ～950 ^oC之间进行高温烧结反应后保温2 ～ 10小时；

F: 磨料

将冷却后的反应物进行粉碎磨料，直到粒径小于100微米；

G: 振动筛分级

将磨料好的产品按粒径大小进行振动筛分得到不同粒级的铜锌锡硫粉体材料。