[发明专利]Y3-xNdxNbO7-沸石复合多孔纳米催化材料的制备及应用有效
申请号: | 201410841665.5 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104645967B | 公开(公告)日: | 2018-07-27 |
发明(设计)人: | 栾景飞;李妍妍;胡文华 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | B01J23/20 | 分类号: | B01J23/20;B01J29/00;B01J35/10;C25B1/04;C01B3/04;C02F1/30 |
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地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | y3 xndxnbo7 复合 多孔 纳米 催化 材料 制备 应用 | ||
1.粉末催化材料,其特征是用如下的结构式:Y3-xNdxNbO7,其中0.5≤x≤1,粉末的粒径为0.15~0.40微米;
粉末催化材料Y3-xNdxNbO7的制备方法如下:
(1)采用盐助溶液燃烧法制备Y3-xNdxNbO7光催化粉末材料,其中0.5≤x≤1:
a.以Y(NO3)3·6H2O、NdCl3、NbCl5为原材料,其中所用原料试剂分析等级均为分析纯级,将Y、Nd和Nb以所述分子式的原子摩尔比(3-x)∶x∶1的Y(NO3)3·6H2O、NdCl3、NbCl5,其中0.5≤x≤1,经研磨后转移至石英烧杯中,加入一定量的去离子水使药品溶解,再加入化学计量比的甘氨酸和KCI,形成混合溶液;
b.将上述盛有混合溶液的石英烧杯放置于磁控温加热器上;于60℃下进行加热,反应3±1h后,溶液温度逐渐升至110℃,在此过程中,溶液逐渐变得透明并被蒸发;上述溶液蒸发完全后所得粘稠液体会发生膨胀;紧接着释放出气体,迅速发生自蔓延溶液燃烧反应,生成疏松的粉体,将燃烧所得粉体放入马福炉中煅烧3~4h,冷却;然后将样品用蒸馏水洗涤3次,再用无水乙醇洗涤2次,放入干燥箱中干燥,干燥箱温度设置为60℃,取出样品研磨装袋,即得最终产物;
(2)采用液相催化相转化法制备Y3-xNdxNbO7光催化粉末材料,其中0.5≤x≤1:
a.按Y3-xNdxNbO7分子式的原子摩尔比取试剂分析等级均为分析纯的原材料Y(NO3)3·6H2O、NdCl3、NbCl5进行研磨,即Y、Nd和Nb的摩尔比为(3-x)∶x∶1,其中0.5≤x≤1,将研磨后的细粉粒转移到石英烧杯中,加入一定量的去离子水使药品溶解,制得钇钕铌混合溶50mL;
b.用电子天平称取NaOH6.00g,FeCl2·4H2O4.98g,用去离子水溶解,各得3mol/LNaOH溶液50mL、0.5mol/LFeCl2溶液50mL;
c.用上述制得的NaOH溶液调节钇钕铌混合溶体系的pH值至9.5~10.5,加入1.0mol/L的FeCl2溶液作为催化剂,Fe2+与Fe3+的物质量的比为0.02∶1;再细心调节体系的pH值至9.5~10.5,然后沸腾回流2h,然后对其进行离心分离、再用去离子水洗涤4~5次,最后将所得到的Y3-xNdxNbO7纳米粒子,其中0.5≤x≤1,分散在去离子水中备用,分散液的固含量为40~55g/L。
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